凯氏氮测定中的有关消解问题

该文对凯氏氮测定中消解存在的问题进行了研究,并据此提出解决问题的方法     

甲基对硫磷在中熟苹果品种金冠果实中的残留研究

１０００倍５０％甲基对硫磷在金冠苹果树喷施后，果皮和果肉部位的农药残留量于喷后第１９天和２天降至０．１５ｐｐｍ以下，果心部位一直未高过０．１５ｐｐｍ。甲基对硫磷喷施后，药液接触至果皮，再由果皮向果肉及果心部位渗入，致使果实内部含药。喷后果皮内残留就达最高值，果肉中于喷后第１．５天达最高残留，果心为第３天，渗入是一连续的时间过程。果实三部位所含残留量顺序为果皮＞果肉＞果心，残留浓度在该三部位呈现浓度     

大气颗粒物重金属元素消解方法的响应面优化

运用Plackett-Burman法确定了影响滤膜颗粒物中重金属元素提取效果的显著因素,利用Box-Behnken试验设计法得出回归模型,通过Minitab软件进行响应面分析得到最优消解条件:HNO_3-HF体积比3.6∶1、恒温温度184.8℃、恒温时间13.8 min。标准滤膜GBW(E)080212中元素Pb最大的预测浓度为63.3μg/L,验证试验测定值与回归方程预测值的相对误差为0.2%,与标准滤膜真实值的相对误差为-0.3%。预测值与验证试验平均值基本一致,模型能较好的反应消解的实际情况。     

农药杀虫单的稻田流失规律研究

通过测坑、人工降雨等手段，对水溶性农药杀虫单的稻田消解动态、渗漏流失和径流流失等进行了研究。结果表明，(1)无水稻时，杀虫单在稻田水中消解的半衰期为0．76d；分蘖初期，杀虫单在稻田水中降解的半衰期为1．02d；平均为0．89d。(2)杀虫单的渗漏流失量在用药后8d内可达总用药量的7％—10％，平均为8．48％。(3)极端情况下，用药当天如果遇暴雨(50mm雨量)，杀虫单的径流流失量将达到用药量的30％左右。杀虫单的渗漏损失不可避免，故其流失控制应从径流损失着手，尽量避免在可能有暴雨的当天或雨前1—2d用药。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

微波消解/ICP-AES法分析冶炼厂固废中重金属

分析固体废物中金属元素全量分析的微波消解条件,通过实验确定样品的粉碎粒度、消解功率、消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响,以等离子发射光谱测定冶炼厂固体废物中24种痕量金属元素,通过测定的检出限、精密度、准确度,确立冶炼厂固体废物痕量金属全量分析检测方法准确高效。     

不同粒径医疗废物焚烧飞灰中重金属含量的试验研究

采用微波消解-原子吸收分光光度法对黄山市医疗废物焚烧飞灰中的重金属含量进行了试验研究。首先对经过预处理后的飞灰样品进行微波消解,寻找最佳消解体系;然后对不同粒径消解后的飞灰样品采用原子吸收和原子荧光法测定重金属含量。试验结果证明:微波消解的最佳酸体系为HNO3∶HF∶HClO4=10∶1∶5;在飞灰样品6个粒径范围内,Cu的含量范围为877.65~1 169.35 mg/kg,Pb的含量范围为2 292.25~3 935.45mg/kg,Zn的含量范围为2 085~14 000mg/kg,Cd的含量范围为143.2~197.7mg/kg,As的含量范围为5.5~76mg/kg,其中在粒径212~900μm范围内Zn的含量最高,在粒径74~100μm范围内As的含量最高。