水浴消解--原子荧光光度法测定土壤中的汞

用原子荧光光度法测定土壤中的汞,样品的消解过程是保证结果准确的关键.作者对水浴消解的方法进行多次试验和完善,同时对多个国家标准土样进行分析,结果均符合要求,从而验证了该方法的准确度和精密度能满足监测质控要求.该方法简便快速,具有推广价值.     

土壤和西瓜中五氯硝基苯的残留检测与消解动态研究

为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添加水平内,土壤和西瓜中五氯硝基苯的平均添加回收率为83.41%～93.17%,变异系数为3.37%～9.74%;土壤和西瓜中五氯硝基苯的最小检出量均为1.2×10-12 g,其中西瓜中五氯硝基苯的最低检出质量比为0.001 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.田间残留试验表明,五氯硝基苯在土壤和西瓜中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤、全瓜和瓜瓤中的消解半衰期分别为4.13～6.08 d、4.28～4.92 d和3.67～4.10 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在西瓜上各喷施质量分数为40%的多菌灵·五氯硝基苯可湿性粉剂1～2次,2次施药间隔为7 d,距最后1次施药7 d时,五氯硝基苯在瓜瓤中的最高残留量为0.005 8 mg/kg,低于规定的果菜类蔬菜中五氯硝基苯的最大残留限量标准0.1 mg/kg.     

高压蒸汽消解法测定土壤、底质中的有机质

用“自控式高压蒸汽消解器”作加热器,将测定土壤、底质中有机质由敞口油浴法转变为密封高压蒸汽消解法,用实际土样全面优化了温度、硫酸浓度、时间等消解条件,建立了高压蒸汽消解法测定土壤、底质中有机质的方法,并用于不同地方、不同类型土壤和底质中有机质测定,同时用油浴法作对照,相对误差在－３７～５３％之间。该方法精密度好,无实验室二次污染,批处理样品数量多,可作为测定土壤、底质中有机质的常规方法。     

王水消解-冷原子荧光法测定土壤中的微量汞

建立了一种用王水水浴消解土壤样品一冷原子荧光测定土壤中的微量汞的分析方法。在优化实验条件下,方法的检出限为0.010 2ug／L;土壤中汞的回收率为95％-109％;测定下限为0.01ug／g。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点。     

自制COD消解液

美国ＨＡＣＨ公司ＣＯＤ测定仪由ＣＯＤ消解反应器、消解液及ＤＲ１００专用比色计构成。此法具有快速、节省试剂、防止低沸点有机物挥发和省去冷凝等优点。但原装消解液价格昂贵,今试用自配消解液代替原装消解液,以降低成本。１试验１１主要仪器和试剂ＨＡＣＨ４５６...     

氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的检测方法及其残留动态

为了解氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的消解动态及其残留状况,建立了氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的液相色谱分析方法,并在天津、山东和江苏三地开展了氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中残留田间试验研究,结果表明,采用乙酸乙酯和10%H3PO4(含4%KCl)振荡提取小麦和土壤中的氯氟吡氧乙酸,氯仿萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,乙醚/石油...     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的干扰消除试验研究

测定固体废物实际样品中的六价铬时,往往存在着三价铬的干扰。利用传统的酸消解前处理无法有效地去除三价铬的干扰。运用碱消解前处理虽然可以消除三价铬的干扰,但由于前处理过程中,溶出液有色且基本为黄色,对二苯碳酰二肼分光光度法造成较大干扰。故建立碱消解一火焰原子吸收分光光度法,本方法不仅解决了三价铬的干扰,并避免了溶出液对测定结果造成的误差。     

云南某砷矿区冶炼渣中Hg存在形态研究

利用BCR三步提取法提取砷冶炼渣中Hg的铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态、有机物及硫化物结合态,再以高压密闭消解法分离出矿渣中的Hg元素,采用原子荧光光度法测定Hg的总含量,最后计算出残渣态Hg含量。结果表明,云南某砷矿废矿场中汞的存在形态主要是铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态,这两种形态的Hg含量超过总含量的85％;有机物及硫化物结合态和残渣态的含量所占比例较小。