微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态

应用所建立的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0.02、0.20、2.00 mg·kg-1等3个添加浓度时,日内平均回收率为83.9%—104.6%,日内相对标准偏差为1.0%—5.5%,日间平均回收率为84.3%—108.9%,日间相对标准偏差为1.4%—4.9%.霜霉威在1.0—200.0μg·L-1浓度范围内相关系数R20.9992,在土壤中和番茄基质中定量限均为0.02 mg·kg-1.该方法能够满足现有限量标准的要求.霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量(90 g·ha-1)为施药剂量,在植株第2穗果膨大期开始喷药1次,分别测定喷药后2 h、1 d、2 d、4 d、7 d、14 d的霜霉威残留量的变化.浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中,降解动态符合一级动力学指数模型.2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2.4—4.7 d,在土壤中降解半衰期1.1—1.5 d.施药5 d后的残留量均小于检测限,远远低于2.0 mg·kg-1最大残留限量,实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限.72.2%霜霉威水剂按照推荐剂量1.5倍喷施番茄1次,其喷施2 h后的残留量仅为1.5 mg·kg-1,符合残留要求可以安全使用.     

噻虫啉在水稻中的残留消解动态及风险评估

为了评价19.8%噻虫啉悬浮剂在水稻上使用的安全性,于2011—2012年在福州、天津和南京三地进行了为期2年的田间试验,采用超高效液相色谱法(UPLC)研究了噻虫啉在水稻秆、稻米和稻壳中的消解动态和最终残留.结果表明:噻虫啉在水稻植株中的消解规律符合一级动力学模型,在三地的半衰期为3.8~17.3 d.在推荐使用剂量86.4 g·hm-2(以有效成分计)下,距最后一次施药30 d后收获的稻米中噻虫啉的残留量未超过日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.1 mg·kg-1).通过计算得出每人每天从稻米中所摄入的噻虫啉为0.121 mg,风险商值(RQ)为0.192,处于安全水平.     

直接加热消解法测定土壤底质中的有机质

选用ＸＪⅠ型ＣＯＤ消解装置作加热器,测定土壤、底质的有机质。通过不同消解时间的实验设计,选取８ｍｉｎ作为该法的消解时间;通过４种不同类型土壤、底质有机质的测定,并将其测定值与甘油浴法〔１〕作比较,得出该法精密度好,准确度高,相对标准偏差在１４％～２７％之间,相对误差在－３４％～１５％之间     

浅析耕地土壤监测中微波消解技术的应用

本文对微波消解技术的原理进行了比较全面的阐述,在此基础上,对MWS-3型微波消解仪的技术特性以及在耕地土壤检测中的具体应用进行了比较深入的分析研究,对于从事土壤监测的技术人员具有一定的借鉴意义。     

COD快速测定法

以用时30min的半微量密闭微波消解法取代COD国标测定中的重铬酸钾回流法,改进后的方法精密度小于5．15％,准确度达到102％,COD测定下限为51mg／L。该法节省时间、取样量少、成本低,适用于大批量水样的快速测定。     

不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响

利用欧洲标准样品，对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现，利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1：1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低，但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间；综合考虑各种因素，方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。     

相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响

将受重金属污染土壤自然风干,筛分制备土壤样品.选择常用的土壤消解方法,研究同一酸体系下,酸加入顺序对测试结果的影响.用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬、铜、镍,以加标回收率,反映较好的酸加入顺序.在相同的酸消解体系下,酸加入顺序对土壤样品中重金属元素测定有一定的影响,特别是对铬的测定影响较大.要对各元素进行准确测定,必须针对不同元素选取不同的酸加入顺序.     

快速测定腈纶废水中COD_(Cr)的实验研究

通常采用重铬酸钾加热回流的标准方法测定化学需氧量(CODCr),但该方法的消解时间长,操作繁琐,难以满足当前环境监测的要求,为此研究了用微波消解法测定腈纶废水中的化学需氧量。实验结果表明,微波消解法的最佳消解时间为15 min,硫酸-硫酸银的最佳用量为3.00 mL。用该方法与标准方法测得腈纶原水、生化处理后废水的COD值相对误差分别为0.04、0.19,具有较高的精密度。该方法用于腈纶废水COD的测定时操作简便,经济、省时、省力。