不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞,样品用（1＋1）的王水试剂在沸水浴中加热消解,最后经离心分离处理,取上清液待测。该方法检出限为0.002μg/kg,测定上限为0.400 mg/kg。     

生物质炭施用对土壤中氯虫苯甲酰胺吸附及消解行为的影响

分别在黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中添加0.5%(质量分数)生物质炭,采用批处理等温吸附实验及室内消解实验测定了CAP的吸附等温线及消解动态,目的是揭示不同类型土壤中施用生物质炭对残留CAP的环境行为影响规律,为评估生物质炭田间施用综合生态效应,评价土壤残留CAP的环境污染风险提供理论依据.结果表明,生物质炭施用可提高土壤对CAP的吸附活性,但提高程度因土壤性质不同而异.有机质含量较高的黑土中添加生物质炭,吸附农药Kd值提高了2.17%,而有机质含量较低的潮土添加等量生物质炭后则提高了139.13%.生物质炭施入土壤后其对农药吸附活性受到不同程度抑制.与施入土壤前比较,生物质炭施入黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中后吸附常数KF,biochar分别降低了96.94%、90.6%、91.31%、68.26%和34.59%.CAP在黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中的消解半衰期为115.52、133.30、154.03、144.41和169.06 d,而在添加生物质炭的土壤中消解半衰期分别延长了20.39、35.76、38.51、79.19和119.75 d.与吸附实验结果一致,生物质炭施入黑土对延缓农药土壤消解作用最小,而潮土中施入生物质炭效果最明显.本研究表明生物质炭施入土壤后可增强对农药的吸附作用,延缓农药的土壤消解,但影响程度与土壤性质有关.     

不同酸对造纸黑液酸析效果的研究

采用酸析法从造纸黑液中分离木质素,同时去除部分COD和色度,从而完成对黑液的初步处理。实验研究了酸析的最佳pH值,并将硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、甲酸和草酸作为酸析剂,分析其分别对黑液色度、COD的去除效果及对木质素提取的影响。介绍了通过快速消解分光光度法来测定COD值,和用分光光度法测定色度值,分别建立COD值和色度对吸光度的工作曲线,使测量更加方便高效快捷,其精确度和准确度都能符合分析方法要求。实验结果表明,酸析效果较好的pH取值范围为2～4,考虑用酸的经济性和处理效果,选择pH=3作为最佳酸析条件;经过对酸析过程规律和原因的分析可得,硫酸、硝酸和磷酸对黑液处理效果较为理想,其中硫酸因其经济性被选为最佳,其色度、COD去除率分别为97.9%和66.1%,木质素的析出量为8.65 g/L。     

密封微波消解法测定总氮的研究

利用微波密封消解代替国家标准方法测定总氮过程中高压蒸气消解过程,不仅节约了消解时间,碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法;本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。     

化工铬渣中铬的存在形态研究

通过铬在原铬渣、消解铬渣和消解解毒铬渣中存在形态的研究，揭示了铬渣中的铬以水溶态，酸溶态、稳定态、结晶态和残余态等５咱形态存在，其中稳定态，结晶态和残余态中的铬含量为１．４－１．５ｍｇ／ｋｇ渣，基本相等，在自然条件下，这３种形态的铬都比较稳定，而原铬渣与消解铬渣中水溶态与酸溶态的铬占总铬量的４０％，这部分铬容易通过各种途径释入到环境中造成污染。研究还表明经蒸压消解的铬渣较大幅度地提高了水溶态６价铬     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

直接加热消解法测定土壤底质中的有机质

选用ＸＪⅠ型ＣＯＤ消解装置作加热器,测定土壤、底质的有机质。通过不同消解时间的实验设计,选取８ｍｉｎ作为该法的消解时间;通过４种不同类型土壤、底质有机质的测定,并将其测定值与甘油浴法〔１〕作比较,得出该法精密度好,准确度高,相对标准偏差在１４％～２７％之间,相对误差在－３４％～１５％之间     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.