江苏省含低放射性废渣清洁解控技术规范探讨

以江苏省稀土行业废渣实际情况为背景,基于国内外对天然放射性物质(NORM)的管理限值水平,通过理论研究和模型构建,建立了废渣中放射性核素质量活度与现场γ剂量率之间的关系。通过现场实验和样品γ谱核素分析结果进行模型修正,在留有足够安全冗余的情况下确定现场γ剂量率筛选水平,并提出了一套操作性较强的NORM废物γ剂量率筛选现场检验程序。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好,以称样0．5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0．2μg／g,环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％,加标回收率为92．0％-104％。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内;校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

一种新型周浸循环腐蚀试验箱的研制

本文介绍了研制的一种新型周浸循环腐蚀试验箱,该试验机采用可编程控制器控制试验箱的运行,实现了对试验条件的自动高精度控制,同时还能对试验数据进行自动采集和记录,大大提高了设备的运行稳定性,试验数据的可重复性好。本文主要对该试验机的组成、主要控制原理做了简单介绍。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比（硫酸与含锌废催化剂的质量比）对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明：在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下,锌浸出率为92%;在最佳煅烧温度为400 ℃的条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m²/g;纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm。     

含铜废催化剂中铜的回收

采用热解—氨浸工艺处理含铜废催化剂（w（Cu）为23.6%）,优化了工艺条件,并通过蒸氨还原法制备出Cu₂O产品。实验结果表明：热解工段中,控制管式热解炉的空气流量为3.0 m³/min,在升温速率20 ℃/min、热解终温600 ℃、终温保持时间90 min的优化条件下,含铜废催化剂中的有机物热解完全;氨浸工段中,以NH₄Cl-NH₃-H₂O溶液为氨浸液,控制氨浸温度为40 ℃,在烧成料研磨时间90 min（粒径29.43 μm）、氨浸液总氨浓度4 mol/L、氨浸时间80 min的优化条件下,铜浸出率达到98%;经蒸氨还原法制得的Cu₂O产品的质量符合HG/T 2961—2010《工业氧化亚铜》中的一等品标准,产率为24%。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明:在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下,锌浸出率为92%;在最佳煅烧温度为400℃的条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g;纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm。     

失效锂离子电池材料真空热处理及氨性浸出

研究了失效锂离子电池中塑料、电极隔膜等有机物的真空脱除,并以电池级纯钴酸锂(LiCoO2)为原料,与活性炭粉混合,在真空中进行热还原,还原产物用含NH3和NH4HCO3的氨性水溶液浸出。实验结果表明,当加热温度大于450℃,真空压力<400 Pa时,失效锂离子电池中有机挥发物基本被脱除。在400℃真空温度下纯LiCoO2不被炭粉还原;当还原温度达到600℃,LiCoO2转变为CoO、Co和Li2CO3;在800℃时,还原产物主要为六方相、立方相金属钴及少量的CoO。还原产物中的钴易于被氨性水溶液浸出,浸出3 h后,钴基本进入溶液中,锂的浸出率也达到97%以上。     

循环流化床灰制备聚合氯化铝铁絮凝剂

以煤矸石电厂循环流化床灰(CFB灰)为原料,采用酸浸、水解、聚合和熟化等工艺过程,制备聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂产品。重点对制备PAFC絮凝剂的酸浸工艺参数进行研究,其最佳工艺条件为:盐酸浓度为20.2%、酸浸温度为110℃、酸浸时间为2 h、液固比为4∶1;Fe2O3浸出率为90.6%,Al2O3的浸出率为48.5%。同时采用实验得出的最优工艺参数进行了产品制备,并对产品进行了絮凝性能实验。结果表明,在相同条件下PAFC的絮凝效果明显好于聚合氯化铝(PAC),用CFB灰制备PAFC絮凝剂产品是可行的。     

热镀锌厂酸洗废水及锌灰中锌回收

分别采用蒸酸法、氨络合法和硫化沉淀法分离回收热镀锌厂酸洗废水及锌灰中锌铁。分别考察了酸洗废水中盐酸的逸出特性和氨浸法回收蒸馏渣中锌的效果;利用酸洗废水的酸度浸取锌灰中的锌并用氨络合法分离酸浸出液中锌铁;利用硫化物不同溶度积选择性沉淀酸浸出液中的锌,考察了Na2S加入量、曝气时间、反应溶液pH和反应时间的影响。研究结果表明硫酸的加入能提高盐酸的蒸发率但效果不明显,氨络合法难于有效分离锌铁,但硫化物沉淀法可较好地分离锌铁,铁回收率可达97．12％,锌沉淀率达到99．99％,所得沉淀物中ZnS纯度为68．51％。