测定水中总氮的消解方法

废水中总氮测定的预处理一般采用经典的压力蒸汽灭菌器消解,其缺点是消解时间较长、操作较为繁锁。经多次试验并查阅了相关资料,可以用COD消解仪、电热恒温干燥箱和微波炉代替压力蒸汽灭菌器进行消解。在保证测量准确性和精度的前提下,可以节约时间、简化操作步骤,提高工作效率。     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

不同前处理方法对垢样中钙、镁、铜、铁、锌含量测定的比较研究

分别采用电加热法和微波法对锅炉水系统和循环水系统的水垢进行消解,然后用原子吸收火焰法测定其中钙、镁、铜、铁、锌的含量,检测结果表明垢样采用电加热消解和微波消解的相对标准偏差均低于2％,加标回收率为89％～ 108％,两种消解方法结果差异不显著.电加热消解法和微波消解法都可作为垢样的前处理方法,可根据实际需要进行选择.     

微波法与电热板消解法前处理对垃圾渗滤液重金属含量测定效果的应用比较

为准确有效地测定南充市垃圾渗滤液中多种重金属的含量,选取最适合垃圾渗滤液重金属测定的消解方法,分别采用电热板和微波消解两种方法对垃圾渗滤液进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。测定结果表明,采用电热板和微波消解两种前处理方法,均能较为准确地测定垃圾渗滤液中的铜、锌等7种重金属元素,但从样品损失率以及准确度来看,微波消解时样品始终处于密闭体系,损失率低,样品的测定值准确性更高,可信度更强,因此在垃圾渗滤液重金属测定时,采用微波消解作为南充市城市生活垃圾渗滤液的前处理方法更具优势。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不同消解方法比较

用原子吸收法测定土壤中铜和锌,通过对3种消解方法进行消解对比试验,发现硝酸—氢氟酸—高氯酸体系电热板消解能将土壤消解完全,且准确度和精密度较高,硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系电热板消解不能将土壤样品完全消解,准确度较低,而硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系微波消解的精密度较低。     

烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留.烯啶虫胺在棉叶中的平均回收率为99.41%-101.54%,变异系数为2.88%-5.76%;棉籽中烯啶虫胺的平均回收率为79.42%-94.19%,变异系数为1.06%-6.30%;在土壤中的平均回收率为96.68%-105.58%,变异系数为1.40%-4.81%.烯啶虫胺在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,烯啶虫胺消解较快,在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为5.75d和5.58d,土壤中的消解半衰期为1.45d和1.35d.在棉花上使用10%的烯啶虫胺水剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药3次,收获期距最后一次施药21d,烯啶虫胺在棉花和土壤中最终残留量均小于0.006mg·kg-1.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定植物中痕量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用代数法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。根据植物标准参考物质（ＧＳＶ－２,ＧＳＶ－４）的分析结果评价方法的准确性。在微波条件下,ＨＦ／ＨＣｌＯ４／ＨＮＯ３混合体系能快速而有效地分解植物样品,直接稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中的稀土元素。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg^-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明：啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。