冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

高温消解水样比色法测定总铬

在高温下，用碱性过硫酸钾溶液将水样中厂价铬氧化为六价铬，比色测定总铬。精密度和准确度均与常温消解法一致。     

污泥处理方法及设备

该发明公开了一种污泥处理方法。该方法通过有效洗脱污泥中的磷，提高了磷的回收率，同时减少了污泥体积。该污泥处理方法包括：第一步，向污泥液中鼓入含臭氧的气体，使污泥液形成泡沫；第二步，将吸附在气泡上的污泥与污泥消解剂相互接触，使磷从污泥液中洗脱出来。还可进一步进行以下步骤：将脱磷后的污泥液分离为磷洗脱液和剩余污泥；     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化—钼锑抗分光光度法测定水样中总磷 ,消解时间需保持30 min。通过缩短时间的试验研究 ,确认消解时间由 30 min缩短至 10 min,总磷测定结果令人满意     

新型除草剂硝磺草酮在玉米和土壤中的残留及降解行为

利用高效液相色谱及田间试验方法,建立了硝磺草酮在土壤、玉米和植株中残留分析方法,研究了硝磺草酮在土壤和植株中的消解动态规律以及玉米中的最终残留状况.研究结果表明,在0.1—2.0 mg.kg-1质量浓度范围内,硝磺草酮的仪器响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数达到0.999以上.通过外标法定量(0.01—0.5 mg.kg-1),硝磺草酮在土壤、玉米和植株中的添加回收率分别达到75.10%—97.74%、80.08%—107.43%、86.49%—103.38%,其变异系数分别为4.01%—10.42%、3.44%—9.05%和3.06%—6.97%,在土壤、玉米和植株中硝磺草酮最低检出浓度均为0.001 mg.kg-1,该方法的灵敏度和回收率均可满足农药残留分析要求.在天津和南京开展的两年两地田间试验结果表明,硝磺草酮在土壤和植株中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,硝磺草酮在土壤和植株中的残留消解半衰期分别为3.51—3.83 d和2.97—3.07 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在玉米上喷施10%硝磺草酮1次,在收获前20 d和收获时采集玉米样品,硝磺草酮最终残留量均低于方法最低检出浓度0.001 mg.kg-1.     

混酸微波辅助萃取ICP-MS测定不同性质土壤中的重金属元素

比较了硝酸(HNO3)、硝酸-盐酸(HNO3∶HCl=3∶1)、硝酸-盐酸-双氧水(HNO3∶HCl∶H2O2=3∶1∶1)和硝酸-盐酸-高氯酸(HNO3∶HCl∶HCl O4=3∶1∶1)等4种消解液对土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)等7种重金属元素的萃取效率.结果表明,硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好,硝酸-盐酸混合液次之.通过对6种土壤标准物质的分析发现,除了Cr之外,其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近.土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在,在环境中相对较为稳定,采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果.重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关,冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强,萃取相对较难,Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大.采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属,ICP-MS分析结果表明,底泥中重金属含量较高,应为尾砂冲积而成,矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染.     

总氮测定的注意事项

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白值的控制是保证试验数据的准确的关键.本文就降低空白值对实验过程中的各个影响因素进行详细分析,提出了改进的方法.     

水中含磷化合物的测定方法探讨

本试验为普通化学分析方法。通过不同的预处理，对水样测定正磷酸盐，从而求算出水中有机磷、无机磷、正磷酸盐的含量。设备简单，操作简便，并有较好的准确度。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

回流在土壤样品前处理过程中的应用

对土壤样品的消解装置进行了改进,加大了酸的回流,减少了酸的使用量,缩短了消解时间。用该消解方法对土壤标样进行消解,然后对其中的元素Cu、Pb、Zn、Cd、Ni进行测定,测定值均在土标参考值范围内,选取多组实际样品进行加标回收实验和精密度试验,加标回收率和精密度均满足试验要求。说明该方法准确性好,精密度高,可在土壤前处理过程中加以推广应用。