微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

微波消解法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋及其飞灰中重金属的应用研究

以广东某铅锌冶炼厂的废旧除尘布袋及其布袋上的飞灰为实验材料,以HNO3-H2O2-HF对布袋及飞灰进行微波全量消解,采用BCR三步浸提法提取飞灰中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属,并利用火焰原子吸收仪器检测布袋及飞灰中6种重金属的含量及飞灰中各形态含量。结果表明,铅锌冶炼厂废旧布袋和飞灰中重金属含量较高,远大于《国家土壤环境质量标准》(GB 15168—1995)三级标准值。不同重金属在飞灰中的形态分布差异较大,Ni主要以残渣态和酸可交换态为主,Cu和Pb以残渣态为主,Zn的4种形态分布都较均匀,Cd、Zn潜在的迁移性最强。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

高效液相色谱法测定稻田中氰氟草酯

分别对长沙、杭州、长春3处试验田实施氰氟草酯10%水乳剂在稻田环境中的消解动态与最终残留量试验,样品前处理后用高效液相色谱法测定。该方法在5.00μg/L~5 000μg/L范围内线性良好,稻田水方法检出限为0.01 mg/L,土壤、植株、稻米和稻壳检出限为0.05 mg/kg~0.07 mg/kg,加标回收率为78.4%~109%,5次试验结果的RSD为1.6%~7.0%。氰氟草酯10%水乳剂在田水、土壤及水稻植株中的半衰期t1/230 d,属于易消解农药。农药推荐使用剂量下(1 050 g/hm2),3处试验田收获的稻米最终残留量均为未检出。     

COD测定仪法测定不同水样COD消解时间的差异性

通过实验证实COD测定仪法具有较好的精密度和准确性,与标准回流法的分析结果比较,相对误差为-3.37%~1.41%,具有替代标准回流法的可行性。由于水样性质不同,所需最佳消解时间不同,通过比较不同消解时间下COD测定的结果,得到COD测定仪法测定水中COD所需的最佳消解时间分别为:工业废水60 min,生活污水和地表水90 min。     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

全自动石墨消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属

建立了采用全自动石墨消解仪,硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤样品,用电感耦合等离子体质谱仪分析测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属的分析方法.土壤中铜、锌、铅、镉、镍和总铬的检出限可达0.04～0.70 mg/kg,线性相关系数为0.9995～0.9999,准确度相对误差为-1.5％～2.3％,精密度相对标准偏差...     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.