微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱测定土壤中微量稀土金属的方法.分析了土壤标准样品中的微量稀土元素,结果与标准值一致.土壤实际样品分析也得到可靠结果.该方法样品采用微波溶样,灵敏度高,是一种比较可靠的微量稀土元素分析新方法.     

O3/UV反应体系的有机物消解动力学模型

为了提高O₃/UV（臭氧协同紫外）反应体系对有机物的消解效率,降低能源消耗,基于O₃分解的SHB机理和O₃、有机物在紫外辐射下的光解机理,并考虑该反应体系中存在的3种可能的有机物消解途径和反应器出口处O₃气体浓度变化,建立了O₃/UV反应体系的动力学模型.将该模型用于消解过程中有机物消解率变化规律的研究,进一步优化消解工艺参数.结果表明:使用苯酚和乙酸作为目标有机物,以该模型进行仿真,从理论上验证了O₃气体浓度与紫外辐射间存在协同作用和不同工艺参数下所建立模型的灵敏性;将该模型与其他模型、试验测量值进行对比,验证了其优越性和准确性;对比不同pH下的3种消解途径各自贡献率的仿真结果,发现O₃/UV反应体系的pH对其消解有机物效率具有重要影响.研究显示:在O₃/UV反应体系中,紫外辐射强度和投加的O₃气体浓度二者间具有协同作用,同时调节可获得更好的消解效果;在酸性条件下有机物消解以O₃直接氧化为主,碱性条件下则以自由基间接氧化为主.      

乙烯利在棉花田样品中的残留消解动态

应用气相色谱建立了一套乙烯利在棉花田样品中的残留分析方法,并对乙烯利在天津和安徽棉花田中的消解动态及最终残留情况进行了研究。利用乙烯利在碱性环境下加热分解释放出乙烯的特点,结合顶空进样的方式通过气相测谱-氢火焰检测器检测乙烯释放量,进而计算出乙烯利残留量。棉花植株中乙烯利的原始沉积量为33.71~327.8 mg/kg,半衰期2.2~3.6 d;土壤中乙烯利的原始沉积量3.455~13.18 mg/kg,半衰期3.2~7.5 d。棉花收获期时,乙烯利在棉籽中的最高残留为0.057 mg/kg。参照我国规定的乙烯利在棉籽上的最大残留限量为2 mg/kg的国家标准,85%乙烯利可溶性粉剂按推荐剂量和方法使用,棉籽中乙烯利的残留量在安全范围内。     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞

本采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞，研究了微波消解的最佳条件，与同类型的分析方法进行了比较，实验结果表明，本方法简便快速，荧光强度和汞浓度在0～30.0μg/L范围内呈线性关系，检出限为0.12μg/kg，相关系数r=0.9998，回收率介于94.4%～102.4%之间，相对偏差不超过32%。     

微波消解-原子吸收光谱法测定湿地芦苇中的铅和镉元素的研究

采用微波消解湿地芦苇样品,石墨炉原子吸收法测定湿地芦苇三种不同组织中铅和镉的含量.对试验条件和仪器的工作条件进行了探讨.在最佳试验条件下对芦苇根、茎、叶3种不同组织进行测定,铅、镉在根、茎、叶中平均含量分别为381.45、248.27、184.84 mg·kg-1和85.41、15.57、31.26 mg·kg-1,加标回收率为89.5％～104.9％,RSD不大于3.9％,检出限分别为5.0 μg·L-1和0.10μg·L-1,该方法简便、快捷、准确,可为研究大庆湿地芦苇中重金属富集提供依据.     

微波消解在测定总氮中的应用

总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。     

微波消解分光光度法测定水中总氮

目前水对于水中总氮的测定大多利用国标方法,但也存在着诸如过程较为复杂,测定利用的时间长等缺陷,随着对于环境要求的不断提高,利用微波消解对水样预处理,具有方法简单,快速彻底的特点,同时在较宽的线性范围内具有较好的精密度和准确度。本论文利用微波消解的方法测定总氮,得到了较为满意的结果。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

污泥前期处理对测定其总糖的影响研究

对污泥总糖的提取条件进行优化,通过采用单因素研究法研究讨论消解盐酸不同浓度、不同用量以及不同水浴消解温度和不同消解时间对污泥中总糖溶出效率的影响,并比较消解后污泥过滤去除滤渣与不过滤保留滤渣的区别,以及试验样品保存方法的差异对污泥总糖测定的影响,最终确定出污泥进行硫酸苯酚测定总糖前的最佳前期处理方案。实验结果显示,最佳测定条件为选用新鲜的湿污泥,提取条件为添加浓度为6 mol/L的盐酸50 mL,沸水浴消解15 min后不过滤。