化学需氧量测定中消解方法的改进及应注意的问题探讨

用CODcr微波消解仪代替传统的回流装置,同时测定5个不同地点的城市污水样品及2个标准样品的化学需氧量,两种方法的测定结果准确度及精密度均达标,说明了微波消解在化学需氧量测定中的可行性,并对新消解法操作过程中应注意的问题进行了总结。     

城市污泥中总磷的测定方法研究

采用过硫酸钾法高压消解污泥样品,使污泥中舍磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络舍物,在700nm波长下测定吸光度,求出污泥中的总磷含量。实验表明,采用过硫酸钾消解法污泥样品消解完全,平行性好,准确度高,能够满足城市污泥总磷的测定需要。     

等离子发射光谱仪测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd

本文应用微波消解对土壤进行前处理,使用电感耦合等离子发射光谱仪对Cu、Pb、Zn、Cd四项元素进行同时测定,并采用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内.研究了分析条件,对测定中的干扰因素进行了讨论,并进行了加标回收和精密度试验.结果表明:该方法简便、快速、准确,适于土壤中多项金属元素的同时测定.可广泛应用于环境监测领域.     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

喹恶硫磷大豇豆中的残留消解动态研究

应用25%喹恶硫磷乳剂800倍液，进行不同喷药次数和距喷药不同采摘间隔期研究，结果表明：喷药1-2次，喷药后7天，残留量约0.2ppm，喹恶硫磷在豇豆中消解速度快，半衰期约2.5天，降雨对喹恶硫磷在豇豆上的残留消解有影响，建议喹恶硫磷在豇豆中的允许残留标准暂订为0.2ppm，豇豆喷施25%乳剂800倍液最多喷药3次，安全间隔期为7-9天。     

火焰原子吸收法测定底质中总铜,铅,锌,镉,铬的探讨

采用样品一次消解，直接火焰原子吸收法测定底质中总铜，铅，锌，镉，铬，测定方法的相对偏差≤４．５％，加标回收率为９１．８％－１０６．０％，标准参考样的测定值符合要求。     

高效预处理方法在海洋鱼类137Cs测量中的应用

针对传统海洋鱼类放射性测量过程中样品需求量大、预处理耗时长、劳动强度大等问题,本研究提出了一种高效快速的预处理方法,并将其应用于日本鲭体中放射性核素¹³⁷Cs的测量.研究结果显示,利用该预处理方法所获取的日本鲭样品中¹³⁷Cs的活度值为（0.072±0.01） Bq/kg鲜样,与用传统方法测量所获得的结果（0.078±0.01） Bq/kg鲜样处于误差范围以内,但样品的预处理时间可缩减约70%,样品量也减少约65%.