微波消解—石墨炉原子吸收法测定农产品中痕量铅空白值的降低方法探讨

对于铅含量痕量级的水果、蔬菜等农产品,微波消解-石墨炉原子吸收法分析时称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,常出现空白值大于样品值的情况.本文就造成空白值高的原因及处理方法逐一进行了分析研究.     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

工作场所空气中重金属检测前处理方法

本文主要总结了工作场所空气中重金属检测前处理方法,包括电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法。对各种前处理方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述,并对工作场所空气中重金属检测前处理方法的发展趋势进行了展望。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

废水总氮测定中消解损失的原因分析及解决办法

当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化成气态而损失,进而影响总氮的测定结果,本文通过对实验结果的分析,证明对样品稀释后再消解的方法进行总氮测定,可较好的解决总氮的消解损失问题.     

低耗环保COD测定方法的研究

介绍了减量传统法和快速密封消解法两种低耗、环保的COD测定方法.减量传统法是在传统COD测定方法的基础上,将水样体积降低,并相应地减少试剂的用量.用减量传统法分别测定邻苯二甲酸氢钾、葡萄糖和苯酚标准溶液的COD,测定结果准确度高,重现性好.用焦化废水水样和生活污水水样进行对比验证,结果表明减量传统法对两种实际废水均有较高的准确度和精密度,其对成分复杂的焦化废水水样COD测定的准确度和精密度稍低,但仍可满足常用分析.使用常用的美国HACH数字消解器,以价格低廉、配置简单的自配试剂替代进口HACH管装试剂,不仅可以取得同样良好的COD测定结果,而且可以将消解时间从2 h降低为15min.另外,用实验室普通分光光度计替代HACH配套分光光度计,更降低了测试成本,有利于快速密封消解法的推广.     

微波技术在环境样品分析预处理中的应用综述

主要介绍了微波技术的原理和它在环境样品分析中的应用,对微波技术和传统的加热技术进行了比较,并提供了许多具体的例子。     

高压蒸汽消解法测定土壤、底质中的有机质

用“自控式高压蒸汽消解器”作加热器,将测定土壤、底质中有机质由敞口油浴法转变为密封高压蒸汽消解法,用实际土样全面优化了温度、硫酸浓度、时间等消解条件,建立了高压蒸汽消解法测定土壤、底质中有机质的方法,并用于不同地方、不同类型土壤和底质中有机质测定,同时用油浴法作对照,相对误差在－３７～５３％之间。该方法精密度好,无实验室二次污染,批处理样品数量多,可作为测定土壤、底质中有机质的常规方法。