微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

阿维菌素在棉花和土壤中的消解规律研究

在济南和合肥开展了阿维菌素在棉花和土壤中残留田间试验,采用超高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究了阿维菌素在棉花和土壤中的消解动态和最终残留。试验结果表明：阿维菌素在添加浓度水平为2～50μg·kg-1,平均回收率为78.2%～98.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%～6.4%;阿维菌素在棉叶和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在棉叶中的半衰期为0.7～0.8 d,在土壤中的半衰期为0.9～1.4 d;阿维菌素在棉籽和土壤中的最终残留量均为未检出。建议按照按推荐剂量16.2～24.3 g·hm-2施药,施药1次,其在棉籽中的残留是安全的。     

长期施肥对五氯酚在红壤性水稻田中消解的影响研究

在种稻和未种稻2种条件下,研究了五氯酚（PCP,初始浓度85 mg/kg）在长期不同施肥处理红壤性水稻田中的消解特征.长期不同施肥方式为：不施肥（CK）、施无机肥尿素（N）、施有机肥（OM）和无机有机肥配施（N+OM）.结果表明,到收割水稻时,在未种稻情况下,CK、N、OM和N+OM处理表层土壤中可提取PCP残留分别为28.3、 34.2、 19.3、 18.7 mg/kg,在亚表层土壤中可提取PCP残留分别为6.3、 9.1、 5.1和4.1 mg/kg;在种稻情况下,表层土壤中可提取PCP残留分别为19.4、 30.9、 16.7和8.7 mg/kg,在亚表层土壤中可提取PCP残留分别为3.7、 6.1、 2.6和2.8 mg/kg.长期单施有机肥或无机有机肥配施显著加速表层土壤中PCP的消解,减缓表层土壤中PCP向下迁移;长期施尿素抑制表层土壤中PCP的消解,加速表层土壤中PCP向下迁移.与未种稻相比,种稻对表层土壤中PCP的消解呈现不同程度的促进作用,除N处理外,在其它3种长期施肥处理（CK、OM、N+OM）中均达到显著的水平.同时,种稻显著减少表层土壤中PCP向下迁移.无论种稻与否,PCP在稻田系统中均能发生还原脱氯降解生成2,3,4,5-四氯酚 （2,3,4,5-TeCP）和3, 4, 5-三氯酚（3,4,5-TCP）;在未种稻情况下, 2,3,4,5-TeCP是PCP脱氯降解的主要产物,而在种植水稻的情况下, 3,4 5-TCP是PCP脱氯降解的主要产物.     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

微波消解预处理技术在食品分析中的应用

介绍了微波消解预处理技术用于食品消解时样品的取样量、所用溶剂种类和数量、预消解以及消解程序;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了国家标准参考物质奶粉（GBW10017）和鸡肉（GBW10018）的金属元素含量,其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度为94.2%~114%,相对标准偏差为1.3%~4.8%,样品加标回收率为91.6%~109.02%;该方法简便、快速、准确、可靠,可用于食品的检测分析。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。