微塑料的提取分离方法研究进展

微塑料作为海洋环境和陆生生态系统中的新型污染物,引起了广泛关注.然而目前微塑料的分析方法尚未标准化,不同研究结果间可比性较低.如何准确、高效地提取分离样品中的微塑料,是探究微塑料的环境行为及生态毒理学效应的关键前提.本文系统地综述了环境样品和水生生物样品中微塑料的前处理分析方法,包括筛分过滤法、密度分离法、消解法以及文...     

绿茶中28种元素含量测定的消解条件比较

前处理条件对准确测定样品中多矿质元素含量至关重要,本研究设置4种酸消解体系(HNO_3、HNO_3-H_2O_2、HNO_3-HF、HNO_3-HF-H_2O_2)及5组消解温度(100～120℃、100～120～140℃、100～130～150℃、100～130～160℃、100～120～140～160～180℃),探究不同消解条件对绿茶标准物质GBW10052中28种多元素浓度的影响。结果表明,不同酸消解体系及消解温度下的各元素浓度均有差异,相比Ca、K、Fe、Mg、Na等主量元素,As、Cr、Cs、Cd、Li、Ni、Se、Rb、Tb、Th、Tl、U、V、Y等微量及痕量元素浓度变化更显著。HNO_3中各元素浓度最低,14个元素的相对误差(Relative error,RE)大于25%;混合酸消解效果较好,相比于HNO_3,混合酸中大部分元素浓度更接近参考值。HNO_3-H_2O_2中,除Mo、U、Se、V、Si、Pb外,其余元素浓度增大,RE减小; HNO_3-HF中U、V、Si、Li、Zn、Sr、Cr等浓度继续增大,RE持续减小,As、Pb、Cd等浓度减小,RE增大; HNO_3-HF-H_2O_2中As、Pb、Cd等持续更减小,RE增大,其余元素浓度更接近参考值,与HNO_3-HF相比,HNO_3-HF-H_2O_2中各元素RE减小,但变化不显著。升温能促进溶液中部分多元素消解,以HNO_3-HF-H_2O_2为例,消解温度为100～140℃的体系对获取主量元素更有利;高温消解对微量及痕量元素影响较大,尤其是As、Pb、Cd、Cr等易挥发元素,当温度超过140℃时,As、Pb、Cd、Cr亏损严重,RE均高于25%。因此,应该根据目标元素选择相应的消解条件,从而提高分析结果的准确性。     

超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态

应用所建立的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0.02、0.20、2.00 mg·kg-1等3个添加浓度时,日内平均回收率为83.9%—104.6%,日内相对标准偏差为1.0%—5.5%,日间平均回收率为84.3%—108.9%,日间相对标准偏差为1.4%—4.9%.霜霉威在1.0—200.0μg·L-1浓度范围内相关系数R20.9992,在土壤中和番茄基质中定量限均为0.02 mg·kg-1.该方法能够满足现有限量标准的要求.霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量(90 g·ha-1)为施药剂量,在植株第2穗果膨大期开始喷药1次,分别测定喷药后2 h、1 d、2 d、4 d、7 d、14 d的霜霉威残留量的变化.浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中,降解动态符合一级动力学指数模型.2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2.4—4.7 d,在土壤中降解半衰期1.1—1.5 d.施药5 d后的残留量均小于检测限,远远低于2.0 mg·kg-1最大残留限量,实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限.72.2%霜霉威水剂按照推荐剂量1.5倍喷施番茄1次,其喷施2 h后的残留量仅为1.5 mg·kg-1,符合残留要求可以安全使用.     

火焰原子吸收光谱测定固定源废气中金属的消解液体系研究

环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4％～105％之间,相对标准偏差均小于5％.     

关于电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨

电感耦合等离子体质谱法是20世纪80年代发展的分析技术,具有灵敏度高,干扰少,重现性好,分析效率高等特点,是目前分析重金属元素最先进的技术。本文建立了硝酸-电感耦合等离子体质谱法测定生活污水的新方法。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞,样品用（1＋1）的王水试剂在沸水浴中加热消解,最后经离心分离处理,取上清液待测。该方法检出限为0.002μg/kg,测定上限为0.400 mg/kg。     

生物质炭施用对土壤中氯虫苯甲酰胺吸附及消解行为的影响

分别在黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中添加0.5%(质量分数)生物质炭,采用批处理等温吸附实验及室内消解实验测定了CAP的吸附等温线及消解动态,目的是揭示不同类型土壤中施用生物质炭对残留CAP的环境行为影响规律,为评估生物质炭田间施用综合生态效应,评价土壤残留CAP的环境污染风险提供理论依据.结果表明,生物质炭施用可提高土壤对CAP的吸附活性,但提高程度因土壤性质不同而异.有机质含量较高的黑土中添加生物质炭,吸附农药Kd值提高了2.17%,而有机质含量较低的潮土添加等量生物质炭后则提高了139.13%.生物质炭施入土壤后其对农药吸附活性受到不同程度抑制.与施入土壤前比较,生物质炭施入黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中后吸附常数KF,biochar分别降低了96.94%、90.6%、91.31%、68.26%和34.59%.CAP在黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中的消解半衰期为115.52、133.30、154.03、144.41和169.06 d,而在添加生物质炭的土壤中消解半衰期分别延长了20.39、35.76、38.51、79.19和119.75 d.与吸附实验结果一致,生物质炭施入黑土对延缓农药土壤消解作用最小,而潮土中施入生物质炭效果最明显.本研究表明生物质炭施入土壤后可增强对农药的吸附作用,延缓农药的土壤消解,但影响程度与土壤性质有关.     

化工铬渣中铬的存在形态研究

通过铬在原铬渣、消解铬渣和消解解毒铬渣中存在形态的研究，揭示了铬渣中的铬以水溶态，酸溶态、稳定态、结晶态和残余态等５咱形态存在，其中稳定态，结晶态和残余态中的铬含量为１．４－１．５ｍｇ／ｋｇ渣，基本相等，在自然条件下，这３种形态的铬都比较稳定，而原铬渣与消解铬渣中水溶态与酸溶态的铬占总铬量的４０％，这部分铬容易通过各种途径释入到环境中造成污染。研究还表明经蒸压消解的铬渣较大幅度地提高了水溶态６价铬     

不同酸对造纸黑液酸析效果的研究

采用酸析法从造纸黑液中分离木质素,同时去除部分COD和色度,从而完成对黑液的初步处理。实验研究了酸析的最佳pH值,并将硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、甲酸和草酸作为酸析剂,分析其分别对黑液色度、COD的去除效果及对木质素提取的影响。介绍了通过快速消解分光光度法来测定COD值,和用分光光度法测定色度值,分别建立COD值和色度对吸光度的工作曲线,使测量更加方便高效快捷,其精确度和准确度都能符合分析方法要求。实验结果表明,酸析效果较好的pH取值范围为2～4,考虑用酸的经济性和处理效果,选择pH=3作为最佳酸析条件;经过对酸析过程规律和原因的分析可得,硫酸、硝酸和磷酸对黑液处理效果较为理想,其中硫酸因其经济性被选为最佳,其色度、COD去除率分别为97.9%和66.1%,木质素的析出量为8.65 g/L。