全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

ICP-OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。     

林丹在玉米、大豆及土壤中的残留量及其消解动态研究

田间试验表明,在河南地区施用农药林丹的残留量,玉米为1～1.7μg/kg,平均1.4μg/kg;大豆为3.3～5.7μg/kg,乎均4.8 μg/kg。直接喷于作物上,大豆为5.2～6.4μg/kg,平均5.7μg/kg,土壤为6.2～10.1μg/kg,平均8.2μg/kg。残留消解动态曲线表明,林丹在土壤中的半衰期为1～4.5 d。作物籽粒吸收林丹有一个过程。玉米籽粒在施药3 d后、大豆在施药34 d后籽粒中残留量达最高点,往后便逐渐降解。林丹在籽粒中的残留动态曲线呈一缓慢的峰形。林丹在大豆中的残留量明显高于玉米。大豆在被收获前31～11 d施药时,籽粒中的残留量超过联合国推荐的允许量100μg/kg。      

ICP-MS法同时测定大气PM2.5中6种元素研究

以大气PM_2.5为对象,建立微波消解ICP-MS法同时检测PM_2.5中6种元素方法。大流量采样器滤膜法采集PM_2.5,硝酸-氢氟酸-双氧水分析,微波消解,钪(Sc)、锗(Ge)、锢(Im)、铋(Bi)为内标元素,选择适当待测元素同位素质量数,仪器最优参数条件下检测。结果表明,铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb) 6种元素回归方程线性相关系数R²均>0.999,检出限0.02～0.07μg/L,加标回收率为92%～104.38%,精密度RSD为0.71%～3.84%。同时,实际样品检测结果也表明,山西省运城市环境大气PM_2.5中Cr、Mn、Cu、As、Cd、Pb这6种元素均有检出,年均浓度从高到低排序依次为Mn>Pb>As>Cr>Cu>Cd,微波消解ICP-MS法可快速同时检测大气PM_2.5中多种元素。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.     

武汉市某区域大气颗粒物的测定与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对TSP环境样品和尘源样品中的S、Si、Ti、Al、As、Ca、Pb、V等30余个元素组份进行分析并计算出各元素的含量,得到本区域大气环境TSP和污染尘源元素特征谱,并通过比较微波消解与加热消解两种方法的优劣,确定出较适应消解方法.结果表明,该区域中的A区污染源主要来自道路交通尘源和土壤尘源,B区污染源来自土壤尘源和建筑尘源.     

ASD—ICP—MS联合快速测定土壤中部分金属元素

土壤环境质量例行监测正在全国展开,如何准确快速分析土壤中的金属含量成为当务之急。采用HNO3-HCl-HF—HClO4体系在全自动消解仪（ASD）上对土壤进行前处理,以50．0μg／L的铑作内标,电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素：Cd、As、Cu、Ph、Cr、Zn、Ni。各元素的方法检出限为0．003～0．40mg／kg,相对标准偏差小于6．0％,土壤标样的测定值与标准值吻合。该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,为大批量土壤重金属元素含量的快速测定提供了可靠地消解-分析方法。     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响

选择山西不同地区不同硅铝含量的4种煤矸石,通过实验得到湿法消解和微波消解的优化条件,采用配置氢化物发生器的电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)对消解液中的砷含量进行测试,对比了微波消解(酸解液:4 mL HNO3、2 mL HF、1 mL H3PO4)和湿法消解(酸解液:5 mL HNO3、1 mL HF、1 mL HClO4、1 mL H3PO4)对煤矸石中砷含量测定的影响,以确定适合测定煤矸石中砷含量的前处理方法.结果表明,微波消解耗时短、体系密闭,可有效防止砷的挥发与样品间的交叉污染,结合HG-ICP-AES测试,测试结果精密度高、回收率良好,可以满足煤矸石中砷含量准确测定的要求.