基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比.实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1:1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1:3的优化条件下,8种有机氯农药在50～250μg/kg范围内表现出良好的...     

采用络合萃取法从维生素B12发酵废液中回收丙酸

采用络合萃取法回收维生素B12发酵废液中的丙酸,确定了络合萃取的最佳工艺条件：以0．5mol／L的磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,油水比(体积比)为1：2,常温下萃取30min。在最佳工艺条件下单级萃取率为56％左右,四级萃取率可达98％以上。络合萃取过程中使用的有机溶剂可反复使用,使成本大大降低。     

吐氏酸废液资源化技术的研究

研究了用化学萃取法回收吐氏酸废母液中染料中间体的多种影响因素,静态试验表明：通过萃取工艺,吐氏酸废母液中的染料中间体回收率可达９０％以上,萃余液中ＣＯＤｃｒ在５００～３０００ｍｇ／Ｌ之间;该工艺可使废母液中的回收物浓缩５～１０倍,根据静态试验得出的工艺参数,进行了动态模拟试验,取得了与静态试验非常接近的结果,为以后的示范工程提供了可靠的设计依据。     

运用SPME-GC-MS技术探索微生物菌剂对猪粪除臭效果

生猪养殖在我国畜牧业中占有重要地位,但现阶段集约化规模化养殖产生的粪污污染问题,制约着生猪养殖产业的可持续发展。为明确猪粪粪污臭气构成,有效控制和治理猪粪臭味带来的环境影响问题,利用SPME-GC-MS（顶空固相微萃取）,对发酵30 d猪粪粪污的气体成分追踪和分析添加不同微生物菌剂。实验结果表明,猪粪粪污出现强烈的臭味和刺激性的挥发性气体成分主要由硫化物、醚类、醛类、含苯化合物和酮类构成,完全发酵后不仅没有了猪粪的恶臭味,反而散发出类似青草的香味以及木香味,这些主要由醚类和醛类组成。温度是决定微生物种群相对优势、评价堆肥效果的重要指标。3种微生物菌剂中解淀粉芽孢杆菌堆肥发酵的增温效果最快,对猪粪粪污除臭效果较好、臭味消除时间较快,为重点研发复合除臭菌剂,并优化添加条件与复合比例,以达到最优的除臭效果奠定了坚实的理论基础。     

胶结液注入轮数和体积对微生物加固粉土的影响∗

通过微生物诱导碳酸钙沉积可以将松散土颗粒胶结成整体从而达到加固目的。胶结液的注入轮数和每轮使用的胶结液体积会影响加固效果,但目前关于这方面的研究还不充分。以海相粉土为处理对象,通过室内试验来研究胶结液的注入轮数和体积对加固效果的影响。改变胶结液注入轮数的试验结果表明:随着注入轮数的增加,试样中沉积生成的碳酸钙逐渐增多,碳酸钙的分布比较均匀,加固后的无侧限抗压强度逐渐提高;但当胶结液的注入达到一定轮数后,强度的增长幅度逐渐减缓。改变每轮胶结液体积用量的试验结果表明:胶结液体积的增加会带来碳酸钙数量的增加和强度的提高,但当胶结液体积从1.5Vv(孔隙体积)增加至2Vv后,效果改善不明显。从钙离子用量与无侧限抗压强度的关系也表明,每轮注入的胶结液体积应选择1.5Vv。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

2,3,7,8-TCDD代谢产物的液-质联用分析

采用肝微粒体体外温孵法,对2,3,7,8-TCDD在大鼠肝微粒体中进行体外代谢研究.利用实验中所建立的液相色谱串联质谱方法对其代谢产物进行直接分析,共鉴别出两类代谢产物,分别为2个单羟基化代谢产物(2-OH-1,3,7,8-TCDD和1-OH-2,3,7,8-TCDD)和双羟基化脱氯的代谢产物.     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.