石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物,用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸／高氯酸混合液消解,以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L,最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计）,3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％,回收率为93％～102％。     

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO_3∶H_2O_2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%～100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。     

工作场所空气中重金属检测前处理方法

本文主要总结了工作场所空气中重金属检测前处理方法,包括电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法。对各种前处理方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述,并对工作场所空气中重金属检测前处理方法的发展趋势进行了展望。     

膨胀石墨-ZnO复合材料的制备及其光催化降解原油的性能

采用化学氧化-浸渍法制备出膨胀石墨-ZnO（EG—ZnO）复合材料,采用扫描电镜、X射线衍射仪、紫外-可见分光光度法及傅里叶变换红外光谱仪等表征手段对该复合材料的形貌、结构及其光催化降解水面原油的性能进行了研究。研究结果表明,EG—ZnO复合材料保持了膨胀石墨疏松多孔的蠕虫形貌,六方晶系结构的ZnO晶体均匀地分布于膨胀石墨的层间和表面。经紫外光照射72h后,吸附于EG—ZnO复合材料中的原油发生了显著的光催化降解反应。当该复合材料中ZnO的质量分数为80％时,原油的降解率可达35％,降解产物中有酮、醛及醇类等物质。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定城市交通干道空气中的铅

用超细玻璃纤维滤膜收集城市交通干道空气中的铅,硝化后使用石墨 炉原子吸收分光光度法测定。本方法具有灵敏度高,精密度和准确度较好等优点。铅平均浓度在10.57-69.67ug/L时,其相对偏差在0.47%-5.7%,标准差在0.185-0.33%之间,CV在0.47%-3.03%之间,标准曲线的相关系数为0.998.     

Fe_3O_4@Graphite电极中性条件下电Fenton降解有机污染物

制备了Fe3O4复合石墨电极(Fe3O4@graphite),通过循环伏安测定,对自制电极的电化学特性进行了表征.在外加电压无隔膜反应池中,基于Fe3O4@graphite为阴极,铂网为阳极,在pH7.0中性条件下,探讨了降解有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol,DCP)的电Fenton反应特性,结果表明,对1.0×10-5mol.l-1RhB在外加电压6 V和支持电解质Na2SO410 g.l-1条件下,电Fenton反应120 min,RhB降解率达100%.采用过氧化物酶催化反应吸光光度法和苯甲酸荧光分析法跟踪测定RhB降解反应过程中H2O2和羟基自由基(.OH)的变化,表明RhB降解过程涉及.OH历程.采用红外光谱分析和TOC测定RhB降解过程中深度氧化变化,表明电Fenton反应条件下,RhB反应过程中其分子结构被破坏,生成羧酸或者胺类小分子化合物,同时180 min矿化率达59.2%,对2,4-DCP而言,240 min降解率为98.6%,14h矿化率为86.8%.     

自组装超分子前驱体制备管状氮化碳及模拟太阳光光催化降解水中双氯芬酸

石墨相氮化碳(g-C₃N₄,GCN)作为一种新型无金属二维材料,因在可见光驱动下能够降解水中新有机污染物而备受关注. 但传统石墨相氮化碳存在比表面积小与活性位点少的弊端,严重限制了其应用前景. 为改良氮化碳性能,利用超分子自组装前驱体热聚合方法成功制备了微米级管状石墨相氮化碳(TCN),使用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)等技术手段,对TCN的形貌、元素组成、晶体结构、电化学性能等进行表征. 研究还选取双氯芬酸(DCF)作为目标污染物,探索其降解行为与机理. 结果表明:①TCN基本结构单元为七嗪环,但比表面积(20.9 m2/g)较GCN增加了1倍以上. ②TCN (100)晶面暴露增强,晶面调控暴露出更多七嗪环边缘氮原子的孤对电子,利于光生电子激发和载流子分离,从而增强光催化活性. ③TCN能带带隙为2.48 eV,小于GCN (2.69 eV),说明TCN对可见光的吸收能力提升. ④莫特-肖特基曲线、光电流、阻抗谱图和扫描伏安谱图等电化学性能测试结果表明,TCN的光生电子转移效率大幅提升,有利于抑制光生空穴-电子对(h+-e-)的复合. ⑤TCN在模拟太阳光驱动下降解双氯芬酸(DCF)的动力学试验中准一级动力学常数(k₁)达6.99×10-2 min-1,是GCN的5.5倍. ⑥电子自旋共振谱(ESR)和自由基淬灭试验证实,体系中超氧根自由基(·O₂-)是最重要的活性氧物种,光生空穴(h+)也对DCF的降解有贡献. 研究显示,以超分子自组装的方式制备石墨相氮化碳的前驱体将有助于促进氮化碳可见光吸收、加速载流子分离,并提升光催化活性.      

石墨炉测定废水中铅、镉元素的升温程序研究

针对废水中铅、镉元素的测定,通过研究灰化温度、原子化温度对铅、镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。采用硝酸作为基体改进剂,测定废水中的铅、镉元素,研究表明:铅元素灰化温度为350 C、原子化温度为1 600℃,镉元素灰化温度为300℃、原子化温度为1 600℃,能够获得较好的吸光度测试结果。在此条件下,铅元素的检出限为0.30μg/L,镉元素的检出限为0.10μg/L。采用石墨炉法测定废水中的铅、镉元素具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

石墨相氮化碳同质结光催化处理水中双酚A

通过甲醇辅助溶剂热预处理,设计和制备了石墨相氮化碳同质结光催化剂(x％MeCN-CN).利用TEM、XRD、FTIR、XPS、UV-Vis DRS、PL、EIS等手段对所制备催化剂进行表征分析.以水中双酚A(BPA)为目标污染物,考察了所得催化剂的光催化降解性能,通过活性物种捕获实验探究反应机制.结果表明,在模拟太阳光...     

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）检测土壤中镉的效果。实验结果表明：各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。