固相微萃取技术及其在环境监测中的应用

介绍了90年代初推出的一种新的样品前处理技术－固相微萃取技术。它与传统的萃取法相比具有分析周期短、简捷、灵敏度高,无须使用溶剂,适于现场监测等优点,目前已成功地用于各基质样品如：土壤、水、大气中环境污染物的分析。文章还对其基本原理、固相涂层、操作模式展开了讨论。经分析认为该技术有着广阔的推广和应用前景。     

气相色谱法测定土壤中五氯酚

采用索氏提取-气相色谱法测定土壤中的五氯酚,优化了试验条件。方法在0wg／kg-200wg／kg范围内线性良好,检出限为0．03μg/kg,空白土壤加标样测定的RSD为2．6％,回收率为95．4％～101％。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

提取时间对提取原煤中多环芳烃的影响

以淮北煤田气肥煤和夹矸样品为研究对象,以CH₂Cl₂为溶剂,采用超声提取法(提取时间为10,20和30 min)和索氏提取法(提取时间为24,48和72 h)提取其中可抽提有机物,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定提取液中美国环境保护局(USEPA)优控多环芳烃(PAHs)含量,来对比不同抽提时间对提取原煤中PAHs含量和分布特征的影响,为优化原煤中PAHs的提取条件提供理论依据.研究表明:淮北煤田样品中可抽提USEPA优控PAHs以菲为主,其含量占16种PAHs总量的40.0%～65.5%;夹矸样品中可抽提PAHs含量并不因其有机质含量低而明显低于原煤样品,夹矸中PAHs的迁移特征需引起关注.在实验条件下,提取原煤中PAHs,超声提取时间应选取30 min,索氏提取时间法应选取24 h.      

淮南市平山头水源地水中PAEs污染情况分析

以淮南市平山头水厂水源4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）为研究对象,研究了水源地水中PAEs的污染情况。研究结果表明：DMP、DEP、BBP、DBP的检出率分别为50％、83．3％、83．3％、100％,DBP的达标率为100％;DMP、DEP、BBP、DBP对∑4PAEs污染的贡献率依次为：5．2％、3．7％、20．1％、71．1％,说明平山头水厂水源地水中PAEs污染主要以DBP为主。水源地各采样点∑4PAEs的含量范围0．632～1．623μg／L,其采样断面平均浓度顺序为：上游〉中游〉下游。     

固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

TTC－脱氢酶活性检测方法的研究

以好氧消化污泥为材料，对影响脱氢酶活性测定的样品前处理、生化培养、酶反应终止剂、三苯基甲（ＴＦ）萃取剂以及萃取条件等问题进行了系统地研究，进而提出了检测脱氢酶活性的常温萃取测定法，这种方法已在剩余污泥好氧消化处理、生物转盘处理生物制品废水以及陶粒柱反应器低温生物预处理饮用水等研究中应用，效果良好。     

挥发酚实验用水的探讨

本文对挥发酚实验用水进行探索及改进．直接采用蒸馏水代替无酚水为实验用水。应用于质控考核工作中,取得较理想的显著效果。结果表明．精密度、准确度都符合分析要求,并能降低成本,省时、省电、提高工效,可广泛应用于环境监测工作中,具有普遍实用价值。     

生物组织样品中微量多环芳烃的测定

采用快速溶剂萃取法(ASE)提取生物组织中的有机组分,经硅胶、氧化铝、凝胶色谱法(GPC)等净化除干扰后,进行GC MS分析。本法采用选择离子监测(SIM)采集数据,内标法定量,对24种多环芳烃进行了测定,检出限达到0.002～0.005mg kg,经过复杂前处理过程的方法回收率为58%～77%,样品的标准偏差小于15%。     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药.以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取.将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),...