顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

P&T-GC-MS法测定水中54种挥发性有机物

建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,并对吹扫捕集条件进行了优化。优化后的方法,54种VOCs在0.50~40.00μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均0.995 6,检出限为0.021~0.105μg/L,加标回收率为76.4%~110.8%,相对标准偏差为2.33%~15.8%。该法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,能够满足生活饮用水中54种VOCs的同时测定。     

上海冬春季PM2.5中不挥发和半挥发颗粒物的浓度特征

微量振荡天平法广泛的应用于我国PM2.5的监测,该方法50℃的采样加热温度会导致PM2.5中半挥发颗粒物的损失, 而仅可获得PM2.5中的不挥发颗粒物的质量浓度,因此,PM2.5浓度的实际测值会偏低.微量振荡天平和膜动态测量联用技术可同时获得PM2.5中不挥发和半挥发颗粒物的质量浓度,本研究利用该技术于2011年12月~2012年4月在上海城郊开展了PM2.5中不挥发和半挥发颗粒物的连续观测,并对其浓度特征进行了分析.结果表明:上海冬春季大气PM2.5中半挥发性颗粒物占有较高比重,平均浓度比率为18.91%;PM2.5中半挥发颗粒物主要来自NH4NO3,在NH4NO3浓度较高的地区,PM2.5的监测应考虑半挥发颗粒物的损失;半挥发性颗粒物补偿前后的PM2.5浓度间有着较好的线性关系,在一定数据质量目标下,可由未补偿的浓度推算补偿后的PM2.5浓度.     

常压蒸馏浓缩回用飞机除冰液小型试验

采用常压蒸馏的方法对废飞机除冰液的浓缩回用进行了试验研究.试验结果表明.常压蒸馏工艺可以实现废飞机除冰液的回收再利用,通过气相色谱-质谱联用技术对馏分进行分析,得知除冰液中的有效成分2-辛酮、2-辛醇和少量乙二醇也被随水一同蒸出,通过向浓缩后的除冰液中补加这3种物质便可保证其良好的使用效果.     

台州市市区环境空气中PM2.5的多模型联用来源解析

为对台州市市区环境空气中PM_2.5的主要来源进行全面分析,运用CMAQ(空气质量模型)模型中的ISAM源追踪算法,计算了台州市本地各类污染源及外来源对PM_2.5的贡献,同时基于CMB模型的初步源解析结果,利用CMAQ模型解析二次前体物排放源的贡献,得到CMB-CMAQ联用模型的源解析结果,综合分析CMAQ模型和CMB-CMAQ联用模型解析结果最终获得台州市市区空气中PM_2.5的贡献源数据.结果表明:①CMAQ模型和CMB-CMAQ联用模型解析结果均表明,台州市市区PM_2.5本地源中首要贡献源为工业源,两个模型中工业源贡献率分别为20.13%和26.94%,其次为扬尘源(贡献率分别为16.98%、19.37%)和道路移动源(贡献率分别为16.44%、18.14%).②CMB-CMAQ联用模型解析结果中工业源、扬尘源和道路移动源的贡献率均高于CMAQ模型解析结果,而外来源和电力源的贡献率均低于CMAQ模型解析结果.③CMAQ模型和CMB-CMAQ联用模型综合分析分配结果表明,外来源、工业源、扬尘源、道路移动源是对区域中PM_2.5贡献较大的4个污染源,贡献率分别为26.10%、22.38%、16.09%、15.07%.研究显示,台州市市区环境空气中PM_2.5污染呈以工业源、扬尘源为主,道路移动源污染突出的复合型污染特征,加强这三类源的排放管理对于台州市市区PM_2.5污染防治具有重要意义.      

大伙房水库水体及沉积物砷总量及形态分布特征

以0.03 mol·L-1磷酸和0.1 mol·L-1抗坏血酸萃取沉积物样品,以2.0 mmol·L-1NaH2PO4和0.2 mmol·L-1 EDTA(pH=6.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,对大伙房水库表层水体、表层沉积物孔隙水和表层沉积物中的砷元素总量及赋存形态进行检测分析,同时对大伙房库区沉积物粒度进行取样分析.检测结果表明:大伙房水库库区水体及沉积物中砷元素主要以无机砷形态存在,未检测到有机砷形态;表层水体中砷总量较低;表层沉积物孔隙水中只检测到As(Ⅲ),As(Ⅴ)未检出,且部分采样点砷总量超出国家饮用水标准(10 μg·L-1,GB5749-2006),可能会对底栖生物造成影响;表层沉积物中砷总量较高,且As(Ⅲ)含量大于As(Ⅴ),说明库区沉积环境以还原性条件为主.总体来看,大伙房水库库区水体砷总量较低,但沉积物体系中砷元素总量较高,除R4采样点外均超过国家土壤环境Ⅰ级标准(GB 15618-1995).沿外源河流输入口向库区方向砷总量降低,说明库区砷元素主要来源于外源河流输入,且以浑河为主要来源.     

废聚氨酯硬泡热处理特性及产物检测分析

利用热重分析仪和管式炉研究了废弃聚氨酯硬泡热处理特性并对热处理产物进行了检测分析。研究结果表明,废聚氨酯硬泡热处理过程呈单一剧烈失重峰,热失重主要发生在200～440℃之间,600℃热分解基本完成;FTIR谱图初步分析发现加热分解过程中有大量CO和CO2产生,且热处理过程中可能有O-H、C-H、C=O及带有苯环的物质生成。通过GC/MS检测分析结果显示热处理液体产物中检出多元醇以及苯胺、p-苯胺、苯甲腈等多种芳香类化合物,气体产物以低碳的烷烃和烯烃为主,可见FTIR和GC/MS分析结果有很好的一致性。研究结果显示,气体产物检测出有机氯化合物,这可能是聚氨酯硬泡生产过程中加入的氟利昂类发泡剂所致。     

大坦沙污水处理厂进出水有机污染初步分析

本总结了广州地区目前唯一的大量污水处理厂三年来的运行经验，得出仅从BOD、COD、DO等宏观指标并不能全面反映水体有机污染状况．只有对水体中有机物的具体化合物及其数量有较全面的了解、才能客观地评价水体有机污染状况．本主要应用色谱——质谱联用技术等手段。对大坦沙污水处理厂进水和出水中非挥发有机物进行初步研究。     

纤维类废弃物的热化学催化液化试验研究

对纤维类废弃物热化学催化液化反应各反应物的用量比例、反应条件进行优化,并初步测定了最优条件下液化产物的组分.结果表明,纤维类废弃物在浓硫酸/苯酚(浓硫酸的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70min时的液化效果最好.气相色谱-质谱联用仪和红外光谱仪的分析结果表明,液化产物中甲基和亚甲基等基团的振动加强,以及存在麦草纤维素的单体葡萄糖的衍生物,液化反应破坏了纤维类废弃物的晶格结构,从而打破了生物利用的禁锢,使其易被微生物降解.利用液化产物进行混合菌株发酵培养,其真蛋白含量可达到30.74%;其酒精含量可达到19.0%(V/V).     

伊乐藻-氮循环菌联用对太湖梅梁湾水体脱氮的研究

从太湖梅梁湾采集无扰动泥芯样,分别添加伊乐藻、固定化氮循环菌,模拟生态修复并探讨其机制.采用同位素配对技术测定了伊乐藻-氮循环菌技术对反硝化速率的影响.结果表明,伊乐藻与氮循环菌联合作用的试验柱的反硝化速率(以N计)最高,为104.64μmol·(m2·h)-1,与裸泥试验柱相比增加了150%.采用实时荧光定量PCR技术(RT-qPCR)对沉积物中反硝化菌功能基因nirS、nirK和nosZ进行定量研究,结果显示,反硝化菌的功能基因nirS和nosZ比对照裸泥组高出1～2个数量级,表明较高的微生物量促进了反硝化脱氮的能力.室内模拟实验还表明,沉水植物提高了耦合硝化反硝化的作用,氮循环菌提高了非耦合硝化反硝化的作用,沉水植物与微生物的联合作用提高了沉积物的总反硝化速率,促进了湖泊水体氮素的脱除,起到了净化作用.