HPLC联用技术在环境砷形态分析上的应用

分别介绍了高效液相色谱与原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱和质谱的联用技术在环境中砷的形态分析中的应用     

活性艳红X-3B的Fenton氧化降解机理研究

采用UV-Vis、IR和GC-MS研究了X-3B的Fenton降解机理,结合X-3B的结构和亲电理论,提出了其Fenton氧化降解路径。染料分子首先在-N=N-C靠近萘环的C-N和C-NH两处断裂,产生三种中间产物:邻羟基重氮苯内盐、萘醌和4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氨。邻羟基重氮苯内盐释放出N2,即偶氮基团的氮原子转化为N2,而其他氮原子被氧化为NO3-。染料中的C、H、S和Cl原子分别矿化为CO2、H2O、SO42-和Cl-,但部分有机碳仍存在于难以被.OH氧化降解的草酸-Fe3+络合物中。     

饮用水中异嗅物质-土臭素及二甲基异冰片的测定方法

导致饮用水土霉味的常见物质为土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB),此两种物质通常在原水及饮用水中痕量存在,浓度低于几百ng/L.总结了用感官分析法和仪器分析法测定痕量GSM和2-MIB.对液液萃取、固相萃取、固相微萃取及各种衍生水样预处理方法进行了对比,评价了各种方法的优劣,并对异嗅物质分析方法的发展提出了展望.     

GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物

采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特征

采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析,对21所初装修和13所精装修新建建筑室内空气中VOCs进行测定,分别检出74种和58种污染物。对比了不同类型建筑室内VOCs组成的特征,指出了胺类物质主要来源于初装修使用的各类建筑材料中的化学填加剂;而芳香族化合物则和装修过程中使用的涂料以及胶粘剂等化工产品有关。同时对检出频度和浓度较高的组分和VOCs总量分别进行了定量,其中初装修一组和精装修一组甲苯和二甲苯浓度均值分别为115.7μg/m3和122.9μg/m33、38.2μg/m3和289.4μg/m3;苯和乙苯在两种类型的房屋中浓度变化不大,初装修一组为16.8μg/m3和60.4μg/m3,精装修一组为19.3μg/m3和73.5μg/m3;α-蒎烯在初装修一组检出频度(P<50%)和浓度水平(13.5μg/m3)均较低,在精装修一组中检出频度(P>85%)和浓度水平(61.5μg/m3)均有大幅增高;初装修一组VOCs的平均浓度为435.7μg/m3,而精装修一组平均浓度为815.9μg/m3。结果表明,精装修VOCs浓度一般比初装修VOCs浓度高2~5倍左右。     

g-C3N4/TiO2复合薄膜光催化降解石油采出水中多环芳烃

针对亟待解决的石油开采废水中的多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)污染物的生物毒害性问题,利用紫外光辐照g-C₃N₄/TiO₂复合薄膜光催化剂,对取自内蒙某采油现场的采出水水样进行降解处理,研究多组分PAHs污染物共存条件下的不同环数PAHs发生光催化氧化反应的降解规律及降解动力学。采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)表征光催化剂表面微观形貌,采用固相微萃取法富集和萃取水样中的PAHs,采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测分析PAHs含量。经UV/g-C₃N₄/TiO₂光催化反应处理,采出水中不溶的颗粒态萘优先于溶解态萘被降解去除,经60 min后对萘的总去除率可达61.13%。大于4环不溶性高环PAHs,可被优先光催化降解,从而高毒性的PAHs污染物被逐级转化为相对较低生物毒性的苊烯、蒽、菲、萘等,其中苊烯的含量增长最显著。结论石油采出水的外排处理工艺中增加PAHs光催化脱毒工艺具有一定可行性,对于保障原有水厂中的生化工艺段高效率、稳定运行将极具价值。     

钢铁厂及其周围土壤中二恶英和多氯联苯污染物的分布规律研究

利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)的分析方法研究了东北某钢铁厂及其周围生活区、背景对照区土壤中二噁和多氯联苯污染物的污染水平和分布规律。结果表明,土壤中二噁的浓度和毒性当量分别为26pg/g(6.02～109pg/g)、0.72pg I-TEQ g-1(0.008～5.43pg I-TEQ g-1)。土壤中多氯联苯的浓度为955pg/g(268～3504pg/g),毒性当量值达0.07pg TEQ g-1(0.006～0.33pg TEQ g-1)。该区域土壤中的二噁和多氯联苯浓度明显低于一般国家居住地的土壤控制标准,处于较低的污染水平。     

室内可吸入颗粒物中的部分有机化合物

室内环境问题越来越引起关注,但是室内可吸入颗粒物中的有机化合物研究较少,尤其是其中的酯类物质,更是被研究者忽略.主要采用气相色谱法及色质联用法对采集的室内可吸入颗粒物样品进行分析,得出了颗粒物中的脂肪烃、芳香烃和酯类物质的种类及浓度,并且分析了这些有害物质的来源.     

拜耳法赤泥催化热解废弃人造板的产物特性分析

针对拜耳法赤泥年产量巨大亟需资源化回收、以及由于人造板包含3%~15%聚合物的特性导致传统处理方式污染较大的问题,提出一种利用赤泥原位低温催化热解废弃人造板的处理方式,实现废弃赤泥和人造板的有效消纳。首先在热重反应器上比较了不同添加比例的赤泥对人造板热解的影响,并采用DAEM (distributed activation energy model) 模型计算了传统热解和赤泥催化热解的活化能。热重结果表明：随赤泥添加比例增加,人造板的整体失重增加,而热解平均活化能呈先增加后降低的趋势,推荐赤泥添加比例≤30%。然后通过TG-FTIR-MS联用探究了拜尔法赤泥原位催化人造板的机理,并且关注了热解过程中铁基成分变化对催化机理的影响,结果表明：赤泥中铁氧化合物主相分别为Fe₂O₃和Fe₃O₄时,对人造板热解过程的催化效果显著不同,Fe₂O₃促进了酰胺的提前分解和断裂,且对脱羰基、羧基反应的促进作用更强;Fe₃O₄能够更显著地促进挥发分中芳香化合物的产生以及高温下CO₂、CO的释放。最后在固定床上研究了赤泥焦炭复合材料的催化效果以探索其循环利用的潜力,结果表明,赤泥炭催化效果弱于赤泥,但仍能有效实现脱酸提质焦油,焦油中可燃脂肪烃的含量增加1.8倍。     

用GC／MS联用分析焦化厂蒸氨废水中的有机物组成

本文对焦化厂蒸氨废水进行了ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ联用分析,共鉴定了１４种有机物,其中主要有机物是酚类、吲哚和喹啉,分别占有机物总量的３９５％、２３９％和１７８％。