火灾中聚合物材料热解对汽油辨识的影响分析

火灾中聚合物材料的燃烧过程产生的热解产物,从而增加化学分析谱图的复杂性,对助燃剂鉴定造成干扰。针对常见的聚合物材料开展了一系列燃烧实验,对其在燃烧过程中的热解机理进行了分析,并通过汽油存在条件下的聚合物材料燃烧实验分析了热解对汽油辨识产生的干扰。     

新农药联苯肼酯的光化学降解

以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为3.60—7.67 min、3.64—10.30 min、16.31—26.45 min、23.02 min;在氙灯照射下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为0.36—0.53 h、0.91—1.30 h、1.50—2.53 h、5.02 h.在两种光源照射下联苯肼酯在所有溶液中的光降解反应均符合一级反应动力学规律,光解速率为:正己烷乙腈丙酮水,联苯肼酯的光降解反应初步推断为氧化、水解反应.影响其降解速率的主要因素是光源、溶剂的种类以及溶液的初始浓度.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

武汉城市污水中微塑料的分离、鉴定及其微观特征分析

为研究武汉城市污水中微塑料的分布特点及其表面形貌特征,采用以连续浮选分离装置为基础进行改进设计的微塑料提取装置对污水中微塑料进行分离,通过用65%硝酸和30%过氧化氢混合液（体积比为1:3）对污水样品进行消解,并采用筛网（300、600、1 000目）（100目=0.147 mm）和滤膜（1 μm玻璃纤维滤膜和20 nm氧化铝滤膜）分离技术建立起对水体微塑料和纳米塑料的分离富集方法.通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电镜-X射能谱分析联用（SEM-EDS）等方法对所提取微塑料颗粒的组成成分、赋存特征、表面形貌特征进行分析.结果表明:①提取装置的平均回收率在92%以上.②污水中微塑料类型主要为碎片类、泡沫类、薄膜类和纤维类.③FTIR结果证实,该方法所提取的微塑料颗粒中有聚乙烯、聚丙烯等成分,且发现了羰基、聚酯类物质存在,说明提取到的微塑料中可能有可降解塑料颗粒.④SEM-EDS结果显示,各类微塑料表面粗糙、撕裂程度不同,存在不同程度的风化痕迹,并在其表面发现Si、Cu、O、Al、Na、Ca、Ba等元素的富集.研究显示:改进的微塑料分离方法能够实现对污水中微塑料的高效提取;同时,明确了武汉城市污水微塑料的表面形貌特征及赋存特征,为未来武汉城市污水中微塑料污染的针对性治理提供理论依据.      

滩涂及贝类中残留三唑磷的GC/MS分析

建立了滩涂和贝类中残留有机磷类农药三唑磷的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。向冷冻干燥后的样品中加入邻苯二甲酸二戊酯作为定量内标物,用乙酸乙酯:正己烷(体积分数1:1)提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测。结果表明,三唑磷与内标物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱峰尖锐,没有杂峰干扰。在(2.50~50.00)ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=8.261×10-4x,相关系数为0.999 8。方法的最低检测限0.18×10-9。平均回收率为90.96％~102.15％,相对标准偏差为3.81％~4.82％。对采自浙江沿海7个采样点沉积物和三种海产贝类进行了测定,三唑磷含量在(0-1.31)×10-6范围内。     

环境和人体中氯代/溴代多环芳烃的研究进展——污染来源、分析方法和污染特征

氯代/溴代多环芳烃（Cl/Br-PAHs）是一类具有与二噁英和多环芳烃（PAHs）相似结构和致癌效应的新兴持久性毒害污染物,其环境行为归趋和潜在风险受到了高度重视.本研究以"Cl-PAH*" OR "Br-PAH*" OR "H-PAH*" OR "chlorinated PAH*" OR "brominated PAH*" OR "halogenated PAHs" OR "chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbon*" OR "brominated polycyclic aromatic hydrocarbon*" OR "halogenated polycyclic aromatic hydrocarbon*"为主题对Web of Science核心合集数据库进行了检索,并着重对环境/人体中Cl/Br-PAHs污染来源、污染特征和分析方法的研究进展进行了综述.结果表明：截止2021年1月,环境/人体中Cl/Br-PAHs的相关文献共计225篇.这些研究表明：Cl/Br-PAHs主要来源于废弃物焚烧、汽车尾气排放、金属冶炼、电子垃圾拆解等热过程和光化学反应过程;目前已在全球各类环境介质中被检出,并表现出持久存在性、长距离迁移性和生物可利用性;Cl/Br-PAHs被证实具有与其母体PAHs相似甚至更强的毒性,但目前对其形成机理和环境行为尚不明确,也尚未有统一有效且精准的分析方法,已报道的化合物种类十分有限,总体研究处于起步阶段.结合目前Cl/Br-PAHs的研究现状和存在的问题,今后应在其高通量精准筛查分析、源排放指纹识别追溯、环境迁移转化行为及潜在风险上开展研究.     

二羟基苯甲酸的硅烷化及其在气质联用测量气相OH自由基的应用

通过优化GC-MS参数有效分离了水杨酸(SA)及其羟基化产物2,3-DHBA和2,5-DHBA的硅烷化产物,检测限分别为10.2 fmol和9.9 fmol.采用浸渍膜捕集OH标准源发生体系产生的OH自由基,测得气相OH自由基与固相SA反应生成的2,3-DHBA 和2,5-DHBA的产率分别为52%和48%.因此,SA捕集-硅烷化衍生-气质联用测量方法研究大气OH自由基有很好的应用前景.     

低压离子色谱与化学发光联用检测镍

利用离子色谱与鲁米诺化学发光联用技术,在一定的条件下,尝试分离检测过渡金属离子,进行无机流动相低压离子色谱分离-化学发光法检测痕量镍的研究。