ASE-GC/MS法测定贵州省典型城区秋季大气PM_(2.5)中的正构烷烃

2015年秋季(9月—11月)在贵州省典型城区空气污染观测期间,使用大流量PM_(2.5)采样仪连续7 d采集贵州省典型城区环境空气中PM_(2.5)。采用快速溶剂萃取(ASE)、GC-MS法测定大气PM_(2.5)中16种正构烷烃,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.001μg~0.005μg。3个质量比水平的加标回收率为70.7%~91.7%,6次测定结果的RSD在1.8%~13.0%之间。     

固相萃取法提取水中酚类化合物的研究

对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究,从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取,并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液（体积比为1∶1）作为固相萃取洗脱溶剂,确定10 mL/min～20 mL/min和1 mL/min～3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围,实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取,提取效率为69.8%～120%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留,优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好,最低检出限为0.0020mg／kg,实际样品测定的RSD≤4.6％,基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

液液萃取-气质联用法测定水中20种农药类有机物

采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量,萃取时间,盐析剂用量,有机改进剂的加入等条件进行了优化,使得各组分在0．500μg/L～50．0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg/L～0．19μg/L;平行测定7次混合标准溶液,RSD为0．3％～9．1％;对20种农药类有机物混合标准溶液进行加标回收试验,回收率为90．5％～110％。该方法优化了《生活饮用水标准检验方法》（ GB 5750-2006）中农药类有机污染物的检测方法,满足常规测定的要求。     

便携式GC-MS测定水中酚类化合物的方法研究

为实现水中酚类化合物检测的便携性,提高环境应急监测效率。建立了一种便携式固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中5种酚类化合物的方法。研究了色谱柱极性、萃取柱类型、萃取温度、萃取时间、水样的pH及盐度对目标化合物分离及萃取效率和速度的影响。结果表明,使用DB-5色谱柱对目标化合物的分离效果最好;使用PDMS/DVB微萃取柱、萃取温度为70℃、萃取时间为40 min、水样的pH为3.0、NaCl浓度为0.35 g/mL时,目标物在一定浓度范围内萃取效率高、萃取速度快且线性好。方法具有较高的灵敏度,定性、定量准确,适用于水中酚类化合物的现场快速检测,能为环境应急提供重要技术支撑作用。     

固相微萃取-GC/MS法测定水中18种酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

直接进样-气相色谱质谱法同时测定固定污染源排气中的含氟温室气体

建立了一种直接进样-气相色谱质谱法同时分离和测定固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫等含氟温室气体的方法。使用CP-Sillica PLOT毛细管填充柱可使上述4种目标化合物实现基线分离。分别用全扫描模式和选择离子扫描模式进行定量分析,方法检出限分别为0.12,0.19,0.10,0.08 mg/m~3和2.8,3.4,1.7,3.1μg/m~3。探讨了样品保存容器与保存时间对样品浓度衰减的影响,指出Tedlar采样袋或铝塑复合膜采样袋可以较长时间保存样品,在常温下,样品可保存至少7 d。实际样品测定结果表明方法快速、简便,适用于固定污染源排气中含氟温室气体的测定。