火焰原子吸收法与离子色谱法测定水中K+的方法比对

火焰原子吸收法与离子色谱法测定水中的K+、Na+均具有精密度高、准确度好的特点.用两种方法测定考核样的 6 个样品,考核结果全部合格.     

吹扫——捕集气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃

采用吹扫——捕集气相色谱法，使用毛细管柱，ECD检测器，测定地表水中的挥发性卤代烃。方法检测限三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷为0．03μg／L，四氯化碳、四氯乙烯为0．01μg／L，加标回收率84％～111％，相对标准差3．2％～8．0％，精密度和准确度较好。     

黑箱理论用于空气中氟化物的气相色谱测定方法

利用“黑箱理论”［１，２］对色谱条件进行优化。空气中氟化物以氢氧化钠（０００１ｍｏｌ／Ｌ）溶液吸收，根据烷基氯硅烷水解生成硅醇与氟反应生成气态氟硅烷（ＴＭＦＳ）的原理〔３〕，应用气相色谱氢火焰离子化检测器建立的空气中氟化物的分析方法。并对该法的可靠性和实用性进行了探讨。     

黑箱理论用于空气中氟化物的气相色谱测定方法

利用“黑箱理论对色谱条件进行优化，空气中氟化物以氢氧化钠溶液吸收，根据烷基氯硅烷水解生成硅醇反应生成气态氟硅烷的原理，应用气相色谱氢火焰离子化检测器建立的空气中氟化物的分析方法，并对该法的可靠性和实用性进行了探讨。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

使用碳酸根去除装置(CRD)减小阴离子测定中碳酸根的干扰

由于大气中二氧化碳的溶解从而使得水或者水溶液中必然存在碳酸根.当使用离子色谱法而以氢氧化物和硼砂为淋洗液来分析样品时,样品中的碳酸根会与待测离子(如亚硝酸根、溴、硫酸根或高氯酸根)共淋洗从而干扰其定量.     

高效液相色谱法同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

建立了高效液相色谱同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿的方法。方法在0mg／L-4．0mg／L范围内线性良好,孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低检出限为0.02μg／L,平均加标回收率为88．2％-104％,RSD为3．2％-8．7％。