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应用自动化前处理设备和气相色谱串联四级杆质谱仪建立了淡水鱼体中10种有机磷阻燃剂的检测方法。该方法先采用自动索氏提取仪进行样品的提取,再应用凝胶渗透色谱净化仪和florisil柱对提取液进行两级净化,最后用气相色谱串联四级杆质谱法(多反应监测模式)对样品中的有机磷阻燃剂(OPFRs)定性定量。实验表明,凝胶渗透色谱净化系统在以乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)为流动相,流速为5.0 m L·min-1的条件下,收集OPFRs的最佳时间为900~1 680 s;方法的检出限为0.002~0.192 ng·g~(-1)湿重,加标水平为5.000 ng·g~(-1)湿重时,平均加标回收率为48.7%~122%,相对偏差除磷酸三乙酯(TEP)(17.7%)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)(11.9%)外均小于10%。应用该方法测定采集于东江某污水处理厂入河排污口的鱼类样品时,回收率指示物(d27-TBP)的回收率为82.4%~114%,鱼类样品中∑OPFRs的浓度范围为nd~6.41 ng·g~(-1)湿重。 相似文献
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建立了水中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯4种常见有机溶剂化合物的吹扫捕集—气相色谱-质谱法分析方法。最佳吹扫捕集条件为:吹扫时间23 min,脱附时间2 min,脱附温度240℃。丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的线性范围分别为6.30~315.00μg/L,7.20~360.00μg/L,4.00~200.00μg/L,1.40~72.00μg/L,相关系数介于0.999 0~0.999 6之间,线性关系良好。4种有机溶剂化合物的检出限分别为丙酮5.0μg/L,乙腈4.0μg/L,四氢呋喃0.5μg/L,乙酸乙酯0.3μg/L。4种有机溶剂化合物的实际样品加标回收率为80.9%~97.5%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.3%。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,适用于环境水体中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的污染检测。 相似文献
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便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物 总被引:3,自引:1,他引:2
采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。 相似文献
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本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。 相似文献
50.
HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。 相似文献