柠檬酸对砷污染土壤的萃取优化条件实验研究

论文以新邱矿矸石山排土场土壤为研究对象,以去离子水做空白试验,选取尿素、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠、醋酸、柠檬酸等12种化学试剂做了萃取剂初选试验;并以柠檬酸为萃取剂进行了三因素三水平L9(33)正交实验。实验结果表明:柠檬酸和氢氧化钠可作为砷污染土壤的萃取剂,具有良好的萃取效果。柠檬酸作为砷污染土壤萃取剂的最优化条件是液土比为10mL/g,萃取时间为12h,萃取剂浓度为0.1mol/L。实验结果可为砷污染土壤的治理提供参考。     

水氧化法降解高浓度食品废水中COD的实验研究

本文采用超临界水氧化法处理高浓度的食品废水,研究了不同温度、压力、反应时间等因素对高浓度食品废水降解效果的影响。研究结果表明:反应温度,压力和时间都影响高浓度食品废水COD的降解效果,升高温度、增大压力和延长反应时间都将提高废水的处理效果,在相同的反应时间下温度对处理效果的影响要大于反应压力。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

运用SPME-GC-MS技术探索微生物菌剂对猪粪除臭效果

生猪养殖在我国畜牧业中占有重要地位,但现阶段集约化规模化养殖产生的粪污污染问题,制约着生猪养殖产业的可持续发展。为明确猪粪粪污臭气构成,有效控制和治理猪粪臭味带来的环境影响问题,利用SPME-GC-MS（顶空固相微萃取）,对发酵30 d猪粪粪污的气体成分追踪和分析添加不同微生物菌剂。实验结果表明,猪粪粪污出现强烈的臭味和刺激性的挥发性气体成分主要由硫化物、醚类、醛类、含苯化合物和酮类构成,完全发酵后不仅没有了猪粪的恶臭味,反而散发出类似青草的香味以及木香味,这些主要由醚类和醛类组成。温度是决定微生物种群相对优势、评价堆肥效果的重要指标。3种微生物菌剂中解淀粉芽孢杆菌堆肥发酵的增温效果最快,对猪粪粪污除臭效果较好、臭味消除时间较快,为重点研发复合除臭菌剂,并优化添加条件与复合比例,以达到最优的除臭效果奠定了坚实的理论基础。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.