固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

离子液体处理油基钻屑的研究

一步法合成一种离子液体(Ionic Liquid,IL)1-十四烷基-3-甲基咪唑溴化盐[C_(14)MIm]Br,作为萃取剂替代有机溶剂用于油基钻屑的萃取处理。考察IL种类、加量、萃取时间及pH值等对萃取效果的影响,实验结果表明,油基钻屑与萃取液质量比为1∶1、pH值大于7时,萃取在20min时可以达到平衡,油基钻屑中油去除率大于88%,IL吸附损失率小于0.9%,分离后的IL可直接重复利用7次。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收异丙醇

用盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收片丙醇,考察了碳酸钾水溶液与该清洗废液的质量比对脱水率的影响,测定了异丙醇-水-碳酸钾体系存40℃时的液液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液液相平衡数据进行了理论计算。结果表明：当质量分数为60．00％的碳酸钾水溶液与该废液的质晕比为2．00时,脱水率高达90．00％;将有机相进行精馏可得到质量分数为99．50％的异丙醇;计算值与实测值接近,水相和有机相的绝对平均偏差分别为0．62％和0．46％。     

超临界水氧化处理高浓度丙烯酸废水

采用超临界水氧化（SCWO）技术在连续蒸发壁式反应器内处理高浓度丙烯酸废水。实验结果表明：SCWO能有效地处理丙烯酸废水,废水COD和TOC去除率分别达到99％左右,且反应时间短;反应温度、反应压力和氧化剂加入量的增加有利于COD和TOC去除率的提高。实验得出的废水处理最佳工艺条件：反应温度693K、反应压力24～26MPa、氧化剂加入量1．0～1．5倍。对反应器出口试样进行色谱-质谱联用分析结果表明,小分子醇、醚类以及CO2和CO是主要的液相产物和气相产物。针对腐蚀和盐沉积问题,提出了预防措施。     

"十一五"脱硫计划实施前后长三角地区的硫沉降变化

采用RAINS ASIA模型研究了"十一五"期间长三角地区实施脱硫措施前后硫沉降超临界负荷的变化.结果表明,在90%保证率下,长三角地区硫沉降的临界负荷(以S计,下同)总值为78.38万t/a;2005年该地区硫沉降的超临界负荷总值为27.98万t/a,有45.6%区域面积的硫沉降超过临界负荷;如果不实施脱硫措施,到2010年长三角地区硫沉降超临界负荷的情景将急剧恶化,硫沉降超临界负荷总值将增长18.4%,超临界负荷的区域面积将增加到48.7%;"十一五"脱硫计划如期实施后,2010年长三角地区硫沉降超临界负荷总值将在2005年的基础上下降27.4%,但仍有39.1%的区域面积超过临界负荷,须采取更严格的措施控制硫沉降量.     

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法,并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化,9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系,相对标准偏差＜8.8%,检出限为0.05～0.75 μg/100 mL,满足实际空气样品测定需要。     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

GC-MS法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚

建立了固相萃取-GC-MS法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚残留的方法,样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,正己烷定容.优化了试验条件,选择了定性与定量离子,方法线性良好,最低检出限为0.004 7 mg/kg,加标量为0.10 mg/L～1.00 mg/L时,回收率为87.0%～96.0%,RSD＜4.0%.