超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

超深井径向钻孔钛合金管转向阻力计算及安全评估

为了解决塔河油田6000 m及以上深井径向钻孔作业时管柱强度低、无法很好地传递钻压等问题,提出利用修井机和油管、钛合金管进行径向钻孔工艺,并通过数值模拟的方法优选有矫直段的单向弯曲转向轨道,研究轨道转向半径、钛合金管外径及壁厚、轨道与管柱间隙对钻进能力的影响,其次,通过正交试验方法,对上述参数进行敏感度分析并进行参数优...     

超超临界锅炉高温管道内壁氧化皮的研究进展

分析了国内外超超临界锅炉高温管内氧化皮的研究现状,对高温受热面管内氧化皮的分析方法进行了归类,指出了目前的研究存在的不足之处。对目前的试验研究给予了建议,为进一步对高温管道的抗氧化性研究提供了发展方向,同时对提高机组的安全稳定运行具有重要的意义。     

UHPLC-MSMS测定环境水中的联苯胺

建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用(UHPLE-MSMS)测定环境水中联苯胺的方法.该方法为直接进样法,样品经0.22μm滤膜过滤后直接进行定量分析.对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证.联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5μg.L-1、2μg.L-1和10μg.L-1标准溶液重复6份测试结果显示,其峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10%—0.17%和1.01%—4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08μg.L-1;LOQ为0.31μg.L-1;加标回收率为89.9%—103.8%.     

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.     

超细水雾抑制煤燃烧的模拟实验研究

为了研究超细水雾对煤燃烧的抑制效果,基于小尺寸空间抑制燃烧实验平台,研究了超细水雾对煤燃烧的抑制效果,计算在超细水雾作用下实验空间内部氧气、二氧化碳、一氧化碳体积分数的变化情况以及燃烧空间内不同部位的温度变化情况,并且与煤自由燃烧的情况做对比。研究表明超细水雾对煤燃烧的火灾发展过程有很好的抑制作用。研究结论对超细水雾应用于熄灭矿井煤炭火灾具有一定的指导意义     

超大跨度渡槽脉动风频率特性分析

贵州龙场渡槽是我国目前最大的拱跨渡槽,其脉动风频率特性分析对设计工作具有极其重要的指导作用。计算了龙场渡槽在有水、无水工况下的前20阶自振频率,分析了相应的振型;采用极值Ⅰ型概率分布函数,计算得到龙场渡槽所在地的50年一遇最大设计风速为17.6m/s;针对1986～2010年间的3次强风风速和50年一遇最大设计风速,计算了龙场渡槽所在地典型高程处的脉动风功率谱密度。研究表明:在同一高度,随着年平均最大风速的增加,功率谱密度最大值逐渐增大,其对应的频率也在增大;对于同一风速,随着高度的增加,功率谱密度的最大值逐渐增大,其对应的频率也在增大。通过比较龙场渡槽自振频率与脉动风功率谱密度显著值所对应的频率,认为龙场渡槽在上述风速下不会发生共振现象。     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.