ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

前处理方法对土壤总石油烃含量测定的影响

气相色谱法测定土壤中总石油烃含量时,受土壤中有机质的影响,土壤中低浓度总石油烃含量因受土壤中基质干扰,测定结果易偏高;土壤中高浓度总石油烃含量由于前处理过程中的损失,易导致测定结果偏低.针对这一现象,建立集脱水干燥、加压流体萃取、浓缩、净化、浓缩定容、气相色谱FID检测器于一体的测定方法,并对过程中关键步骤进行优化.研...     

膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯

采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯系物、环己酮和TD I可采用DB-1-3或DB-1-2色谱柱同时分离并测定。测试数据经多级校准曲线处理后涂料试样中苯系物、环己酮和TD I的加标回收率为98.6%～101.8%,各组分分析结果的变异系数均小于2.0%,检出限均小于1.50×10^-5g。     

合流制排水系统溢流污染就地调蓄处理控制技术研究

在对高效混合絮凝斜板沉淀工艺进行现场中试的基础上,将化学强化处理工艺与调蓄池相结合,针对上海市某合流制排水系统,进行调蓄/沉淀池的概念设计,提出主要设计参数,利用计算流体力学(CFD)模型对调蓄/沉淀池进行优化设计.试验和模拟结果表明,调蓄/沉淀池与单纯的调蓄池相比具有更好的溢流污染控制效果和效益/造价比.     

用于青霉素废水处理的高效菌株的分离及特性研究

从某制药厂污水处理站的活性污泥中筛选出两株能以青霉素废水中有机物为惟一碳源和能源的高效降解菌k1和k2。通过形态及生理生化特征分析,初步鉴定2株菌为芽孢菌,其中k2为短小芽孢杆菌（bacillus pumilus）。2株菌的最适pH值分别为8和7,温度均为35℃,当废水含量50%时,菌株k1和k2对青霉素废水的COD去除率分别为79%和81%。单菌株与混合菌株对废水的降解特性试验表明,前48 h混菌对废水的去除率不及单菌株,而48 h后混合菌株去除率高于单菌株,60 h时达到最高为85%。