高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素

建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L^-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L^-1的氯化镁与0.02 mol·L^-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L^-1草酸与0.01 mol·L^-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μg·mL^-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R²≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μg·kg^-1;添加水平分别为10、100、1000 μg·kg^-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μg·kg^-1.     

稀土矿区污染农田土壤治理后稀土元素的赋存形态分析

针对赣南稀土矿区受污染农田土壤,研究添加改良剂沸石治理后土壤中稀土元素的含量及形态分布特征。分别采用酸法消解和Tessier连续提取法对土壤样品(土样)中稀土元素总量及赋存形态进行提取分析,并利用电感耦和等离子质谱仪(ICP-MS)测定其中15种稀土元素含量及其形态含量。结果表明,土样中各稀土元素总量高达1 296 mg/kg,远远高于全国土壤平均总量176.8 mg/kg,稀土钇(Y)含量高达386.01 mg/kg远高于其余14种稀土元素含量,土样中轻稀土元素含量与重稀土元素含量比值为0.66远小于全国土壤中轻稀土含量与重稀土含量比值(3.78),表明该稀土矿属重稀土富钇矿型,且加入沸石不能影响土样中稀土元素的总量变化;矿区农田土壤加入沸石治理前,碳酸盐结合态、有机物结合态、铁-锰氧化物结合态、可交换态和残渣态稀土元素含量分别占总量百分比分别为51.03%、29.6%、10.39%、7.52%和1.46%,加入沸石治理后,以上5种形态的稀土元素含量占总量百分比分别为8.19%、71.54%、9.35%、4.34%和6.58%,表明沸石对矿区农田土壤中稀土元素的形态分布有很大影响,并显著钝化稀土元素在土壤中的生物活性及可迁移性。     

固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素

本研究建立了一种以NOBIAS PA1螯合树脂为富集手段,结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H₂O₂法对湖泊水体进行消解,去除有机络合作用对Co和Cu的干扰;然后对咸水中的微量元素进行预富集,并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类;最后使用HNO₃洗脱样品并用ICP-MS进行测试.结果表明,在pH值6.35±0.30的情况下,不同微量元素流程空白值为0.49~6.43ng/kg;检出限为0.17~4.55ng/kg;样品的回收率为99%~102%.该方法用于西藏雅根错、色林错、昂仁金错的测试结果显示,该方法加标（内标元素In）回收率>99%;样品（n=3）的相对标准偏差<5%.本方法适用于内陆湖泊尤其是富含有机质的咸水湖泊（包括盐湖）微量元素分析.     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

螺旋管-高效液相色谱法在线检测甲醛的研究

研究建立了一种大气环境中气态甲醛在线采样分析系统。该系统通过螺旋管液相吸收和高效液相色谱衍生法,实现了对大气气态甲醛的在线分析。大气中的气态甲醛经过在螺旋管内经液相吸收后,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收液在加热条件下充分反应,衍生产物通过高效液相色谱(HPLC)分离后进入紫外检测器(UV)进行检测。采样和分析系统通过DasyLab实现自动运行。该方法可实现在线连续检测,时间分辨率为60min,气态甲醛的检测限可达0.10μg/L。将该方法与乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)进行比对实验,两种方法的检测结果线性相关系数R2=0.9815。采用该方法于2007年10月在北京市进行实际采样分析,得到甲醛浓度平均浓度为4.82μg/L,并呈现明显的日变化,夜间最低,中午及午后较高。     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

HPLC/MSn法鉴定环境激素邻苯二甲酸丁基苄酯在小鼠尿中的代谢产物

应用HPLC-MSⁿ方法,研究了邻苯二甲酸丁基苄酯在小鼠尿液中的代谢产物,并对尿中推测的代谢物和标准品分别进行HPLC-UV和二级全扫描质谱（MS²）分析,结果在尿中发现了6个代谢产物,分别为邻苯二甲酸、马脲酸、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸苄酯、邻苯二甲酸单丁酯葡萄糖醛酸结合物及邻苯二甲酸苄酯葡萄糖醛酸结合物.推断环境激素邻苯二甲酸丁基苄酯在小鼠体内的代谢途径为原形首先水解生成邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸苄酯、邻苯二甲酸,部分邻苯二甲酸发生脱羧反应生成苯甲酸,苯甲酸再与内源性物质甘氨酸结合成马脲酸,邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸苄酯和内源性β-D-葡萄糖醛酸结合,生成水溶性较大的邻苯二甲酸单丁酯葡萄糖醛酸结合物和邻苯二甲酸苄酯葡萄糖醛酸结合物.     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

煤化工废水中硝基苯胺类污染物的HPLC测定

通过试验建立了工业废水中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件.该方法吸收值与基质质量浓度之间的线性关系非常显著,苯胺和6种硝基苯胺类成分的检出限在0.000 1～0.000 3 mg/L之间,空白加标试验的相对标准偏差(RSD)在1.8％～4.8％之间,基质加标回收率在58.6％～93.8％之间.对煤化工园排...