不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

液相吸收-高效液相色谱法测量气相OH方法的建立

利用水杨酸溶液相OH自由基,生成的荧光产物2,5－二羟苯甲酸用高效液相色谱法分离测定,推算得到气相OH浓度,根据此原理在实验室条件下,建立了气相OH自由基的测定方法,并利用气相OH标准发生源确定了最优实验条件,得到了气相OH浓度与荣光响应关系。由相吸收－高效液相色谱法测定的浓度与标准OH气流中的理论浓度比较一致。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中钴和钼

建立了一种用电感耦合等离子体质谱法同时测定水源地地下水中微量元素钴和钼的方法。与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成钴和钼测试,测试方法简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范”项目进展

介绍了国家重大科学仪器设备开发专项"基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范"项目在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)研发、低温等离子体样品引入ICP-MS联用系统、ICP-MS监测汞的采样与预处理等方面的研究进展,并对ICP-MS应用发展及产业化前景进行了展望。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

广西一个典型矿业镇环境中重金属污染分析

广西河池市是我国重要的有色金属基地.以该市一个典型的矿业镇作为研究对象,采集了该镇周围23个旱地土壤样品,并在镇里布设两个大气采样点采集了可吸入颗粒物(PM10)样品,运用ICP-MS分析了样品中20种金属元素的含量,采用地积指数法判定旱地土壤和可吸入颗粒物中污染元素及来源.结果表明,这些与人们生活密切的环境介质(旱地土,可吸入颗粒物)均受到了多种重金属元素的复合污染,其共同的污染元素有Cd、As、Sb、Pb、Xn、Cu,而其中致癌元素Cd和As污染最为突出.大气可吸入颗粒物与旱地土壤中各污染元素的污染强度排序相同,均为Cd＞As＞Sb＞Pb＞Zn＞Cu.经过现场调查和识别,污染源主要来自当地开放性运矿产生的扬尘所致.因此加强该地区矿石运输管理是保护该地区耕地和人群健康的需要.     

液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛

采用加速溶剂萃取法萃取土壤中的对羟基苯甲醛,用HPLC进行定量分析,判断液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛的方法可行性。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速准确、灵敏度高、重复性好等特点,适用于土壤中对羟基苯甲醛的测定。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。