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为了研究畜禽粪便中雌激素的污染特征及其环境影响,建立了一种同时提取、分离和检测畜禽粪便中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、雌三醇(E3)、17α-炔雌醇(17α-EE2)和己烯雌酚(DES)共6种雌激素的高选择性和高灵敏性方法——同位素内标-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。对提取剂、淋洗剂、洗脱剂、色谱分离条件和质谱测定条件等进行了优化。最终的优化方法为:粪便样品加入100 ng同位素内标后,先后用乙腈重复超声提取3次(每次10 mL,每次15 min),离心后合并上清液,旋转蒸发近干再复溶于1 mL甲醇,加7 mL纯水稀释并超声混匀后离心,上清液过0.45μm滤膜后用HLB固相萃取柱净化,经10 mL 15%乙腈水溶液淋洗后,用10 mL的甲醇进行洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,过0.22μm滤膜后测定。用2 mM氟化铵-甲醇为流动相,经TAB色谱柱分离后采用电喷雾离子源和选择反应监测负离子扫描模式进行检测,同位素内标定量。在5、50、200、1000 ng·g?1加标水平下,6种雌激素的平均回收率为90.2%—103.2%,相对标准偏差为0.09%—9.08%,方法检出限(LOD)和方法定量限(LOQ)分别为0.25—0.95 ng·g?1和1.00—3.82 ng·g?1。应用此方法检测了6个猪粪、3个牛粪和3个鸡粪样品中6种雌激素的含量,结果为?1(干质量)。该方法灵敏度高,定量准确且定量范围广,适用于畜禽粪便中6种雌激素的定性定量分析。 相似文献
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604.
针对定电位电解法测定烟道气SO2过程中所存在的湿度、负压,以及NO2、CO等气体的干扰问题,依据现场监测条件,运用模拟试验方法,分析了湿度、负压和干扰气体产生干扰的原因以及对SO2测定结果的影响,探讨了消除湿度、负压和干扰气体影响的方法,并对定电位电解法测定烟道气SO2过程中存在的问题提出了具体的对策和建议。 相似文献
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606.
本文从会计数字游戏产生的根源着手,分析了上市公司会计数字游戏滋生的内、外部条件及诱因,进而分析如何才能够减少会计数字游戏. 相似文献
607.
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采用隔膜电解技术对海水进行改性,生成的氧化液和碱性液分别喷淋进入氧化洗涤塔和碱式吸收塔,通过耦合的二段式反应研究脱除模拟船舶尾气中NO与SO2的性能,实验详细考察了NO与SO2的气体流量与初始浓度、海水电解时间和氧化液有效氯浓度对SO2和NO脱除效率的影响。结果表明:隔膜电解海水能够高效地脱除船舶尾气中的SO2和NO;SO2脱除效率高,在实验条件范围内几乎不受各因素的影响;NO脱除效率随NO初始浓度、海水电解时间、氧化液有效氯浓度的提升而增大,随SO2初始浓度、气体流量的提升而减小。当气体流量为1 m3·h-1,初始SO2、NO浓度分别为600 mL·m-3和900 mL·m-3,海水电解时间为60 min,氧化液有效氯浓度为540 mg·L-1时,模拟船舶尾气中SO2和NO的去除效率可以分别达到98.6%和84.4%。 相似文献
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以废旧印刷线路板粉末(WPCBs)为原料,采用矿浆电解法回收WPCBs中金属,研究CuSO4·5H2O浓度、NaCl浓度、H2SO4浓度、电流大小、WPCBs加入量和电解时间对矿浆电解过程中金属的浸出和电沉积规律的影响。结果表明:CuSO4·5H2O浓度、WPCBs加入量对WPCBs中金属浸出率影响不大,增加NaCl浓度、H2SO4浓度、电流和电解时间有利于WPCBs中金属浸出;增加NaCl浓度、H2SO4浓度和电解时间有利于WPCBs中金属沉积,而增加CuSO4·5H2O浓度、WPCBs加入量和电流不利于金属沉积。当CuSO4·5H2O浓度、NaCl浓度、H2SO4浓度、电流、WPCBs加入量和电解时间分别为30 g·L-1、60 g·L-1、170 g·L-1、0.5 A、3 g和9 h时,WPCBs中金属的浸出率和沉积率分别为92.28%和67.04%。 相似文献
610.