废催化剂浸出规律的静态实验方法

利用静态浸出实验方法对废催化剂中重金属在不同固水比和浸出次数条件下的浸出规律进行了系统研究。实验发现浸出次数大于３次后,重金属的浸出浓度和浸出速率趋于稳定,同时固水比的增加也没有明显改变废催化剂中重金属的浸出。认为在浸取次数大于３次以后,随着表面溶质的溶解,浸出过程主要为内扩散所控制。     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

新型绿色化学反应介质的研究进展

综述了绿色化学在反应介质方面的研究进展。新型的有机合成反应介质主要包括离子液体、超临界流体、水溶剂及微波无溶剂技术。这些新型反应介质不仅可以取代传统的挥发性有毒有害有机溶剂,同时还可提高反应的活性和选择性,加速反应的进行,且有利于催化剂的回收利用及产品的分离。新型绿色化学反应介质是实现有机合成绿色化的重要途径。     

液体浮选法回收废旧电脑线路板中铜的研究

本文用物理及化学方法研究了废旧电脑线路板的处理回收工艺.首先通过粉碎机将线路板破碎,在不同破碎时间和转速下,对筛分后各粒级的产物作累积产率曲线,得到理想的破碎时间和转速,然后利用液体对破碎的物料进行浮选,量化分析铜与非金属的解高程度,最后通过碘量法检测浮选后铜的回收情况.实验结果表明:在R＞2000 rpm的条件下线路板粉碎120s,采用三溴甲烷作浮选液,进行液体浮选,在dp＜0.074 mm的细粒级中,主要是玻璃纤维和碳化硅等非金属物质,线路板中的铜主要富集在0.84～0.125 mm粒级中,在0.84～0.42 mm粒级中,铜的回收率可达到97.89%.     

水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3种测定方法的对比

对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法.结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱和检测器的使用寿命;顶空法稳定性好,线性范围宽,相关性和精密度好,适合较高浓度水样的分析;吹扫捕集法操作简便,峰形好,检出限低,回收率高,适合低浓度水样的分析.顶空法和吹扫捕集法自动化程度高,均适用于大批量样品分析.     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

化学吸收法采集固定污染源氨气的影响因素探究

固定污染源氨气的手工监测,干扰因素较多,其中采样环节尤为关键。实验通过催化氧化-化学发光法考察不同采样管线材质对氨气的吸附效果,离子色谱法考察化学吸收法采集氨气的吸收瓶类型、采样流量、吸收液种类、吸收液浓度及体积等采样条件对氨气吸收效率的影响。实验表明,316 L不锈钢与聚四氟乙烯对氨气的吸附较小,氨气的采样流量不宜超过1.0 L/min,棕色气泡式吸收瓶更适用于氨气样品的采集,磷酸溶液作吸收液对氨气的吸收效率较好,对于低浓度的氨气样品,应采用低流量长时间采集。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

Determination of organophosphorus pesticides and related compounds in water samples by membrane extraction and gas chromatography

A membrane extraction-gas chromatography method was developed fordetermination of organophosphorus pesticides and related compounds including methamidophos, DDVP, dimethoate, methyl parathion, parathion, thiophosphoric acid trimethyl ester, and thiophosphoramidic acid dimethyl ester in water samples. In thismethod, surface-modified acetic cellulose membranes were used to extract the target analytes in water samples, the extracted analytes were back-extracted into a small amount of methanol, andgas chromatography with pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to determine the concentrations of targetanalytes in the extracts. The recoveries obtained for thetarget analytes spiked into the water samples ranged from 66to 94%. The method detection limit for each target analyte was 0.05 g L^-1. The method developed in this study had shown the advantages of being cheap, simple, fast, and reliable. It had been used successfully to determine the concentrations of target analytes in river water samples.     

乳状液膜法治理H酸生产废水的研究

研究了以三辛胺(TOA)为流动载体的乳状液膜法提取对H酸的最优膜配方及工艺条件,并以实际工业废水进行验证。考察了膜相表面活性剂浓度、载体浓度、外水相pH值、乳水比、内水相浓度对水中COD值去除的影响。通过正交试验,结果表明:以质量分数为3%的聚胺型表面活性剂,体积分数为4%的TOA,质量分数10%的内水相NaOH溶液,油内比Roi为2∶1的乳状液膜体系,处理初始浓度为50 000 mg/L H酸废水,在pH值为3,乳水比Rew为1∶5的传质条件下,对含H酸废水的COD去除率可达90%以上。