固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

北京市PM2.5质量浓度特征及组分化学质量闭合研究

2013年7—9月分2次在北京市朝阳区的4个采样点(来广营、垡头、奥体和建外)进行PM_2.5手工采样,共获得164个有效滤膜样品。以石英滤膜为例,这4个采样点的均值分别为85、94、81、86 μg/m³。数据显示PM_2.5质量浓度呈"南高北低"的特点。化学质量闭合研究表明:碳质组分(OM+EC)和二次无机离子是PM_2.5的主要组成;碳质组分对夏季PM_2.5的质量浓度贡献比较稳定,2次采样对PM_2.5的贡献均在1/3左右,与采样时间和地点无关;二次无机离子的贡献则与采样时间有关,对PM_2.5的贡献在第一和第二次采样时间分别约为30%和20%。4个采样点中,最南端的垡头PM_2.5质量浓度最高,有机颗粒物、SO₄^2-、NO₃^-和NH₄⁺的质量浓度平均值最高,分别为26、18.2、10.5、5.9 μg/m³。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

桂林市细颗粒物部分典型排放源的粒径谱及成分分析

采用在线单颗粒气溶胶质谱技术源解析方法,对桂林市PM2.5典型排放源的粒径和化学成分进行质谱分析,采集燃煤/燃气源、工业工艺源、扬尘源、油烟源4类共计7个典型排放源。结果表明,桂林市4类排放源细颗粒物的粒径分布为0.25~1.25μm,80%以上的细颗粒分布在0.2~1.0μm的小粒径范围,峰值约0.68μm。细颗粒物离子成分含有Na~+、Mg~+、K~+、NH~+4、Fe~+、Pb~+、Cd~+、V~+、Mn~+、Li~+、Al~+、Ca~+、Cu~+、Zn~+、Cr~+、CN~-、PO_3~-、NO_2~-、NO_3~-、Cl~-、SO_4~(2-)、SiO_3~-等成分,桂林市细颗粒物为元素碳、有机碳元素碳、有机碳、富锰颗粒、富铁颗粒、富钾颗粒、矿物质、左旋葡聚糖以及其他金属等9类。     

臭氧二级传递标准量值传递技术

臭氧(O_3)二级传递标准对O_3三级传递标准进行量值传递,开展了对分析类型、发生类型等不同类型O_3三级传递标准的量值传递实验。分析类型O_3三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差Sm为0.19%、截距的标准偏差SI为0.25 nmol/mol;发生类型O_3三级传递标准6组校准的Sm为0.67%、SI为0.20 nmol/mol,均符合美国环保局O_3二级传递标准量值传递的评价指标:6组多点校准斜率的相对标准偏差Sm≤3.7%,截距的标准偏差SI≤1.5 nmol/mol。进一步对分析类型、发生类型O_3三级传递标准分别进行了6个月的量值传递时间稳定性考察,O_3三级传递标准新的斜率与最近6组斜率均值的比值为0.965~1.037,且新计算的斜率的相对标准偏差Sm为0.37%~1.87%,截距的标准偏差SI为0.20~0.52 nmol/mol,均符合美国环保局量值传递评价指标的要求,建议至少每6个月采用O_3二级传递标准开展一次量值传递。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

厌氧折流板调节池预处理垃圾转运站压滤液的中试研究

建立了中试规模的厌氧折流板调节池,用于转运站垃圾压滤液的现场预处理。转运站垃圾压滤液具有高有机污染物浓度、水质变化剧烈和pH值较低等特点,当进水COD浓度为50 000 mg/L～80 000 mg/L,厌氧折流板反应器能稳定实现出水COD=25 000 mg/L左右,总氮去除率30%～40%,总磷去除率70%,抗冲击能力和低pH值进水运行稳定性良好。厌氧折流板调节池发生酸化后,综合采用了多种措施加以调控。     

带板钢筋混凝土简支梁的耐火极限增大系数

利用SAFIR程序,对带板钢筋混凝土简支梁的耐火极限增大系数进行了分析。考察了梁的荷载比、配筋率、保护层厚度、跨高比,以及板的厚度、宽度、保护层厚度和配筋率等参数,对ISO834标准升温过程作用下带板简支梁的耐火极限增大系数的影响规律。通过1296种工况的计算分析,建立了该增大系数的实用计算公式。研究结果表明:①板的保护层厚度对该增大系数的影响较大,随着保护层厚度增加,该增大系数迅速增大;②板的厚度和纵筋配筋率对该增大系数的影响较小;③适当增加板的宽度可以提高该增大系数。     

江苏省种粮补贴区域差异化理论与实证研究

粮食种植补贴是农业补贴的核心内容。从现行种粮补贴政策出发,构建了差异化情景下种粮补贴效率的理论命题,并认为差异化补贴更体现 “效率优先,兼顾公平”原则;在此基础上,构建了种粮补贴区域差异化指标体系及计算方法并对江苏省进行实证研究。结果发现：江苏省种粮补贴应呈现苏北>苏中>苏南的态势,最高值为总额的182%,分布在苏北地区,最低值为总额的117%,分布在苏南地区;各评价指标空间分布差异显著,补贴政策地区间指向应有所不同;最后提出差异控制系数θ,通过对θ的选择,可以较为有效的控制种粮补贴差异波动范围,为政策的制定提供简便的手段