固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

微波消解-ICP-OES联合测AZ61镁合金中Zn、Mn、Al的不确定度分析

目的研究AZ61镁合金中合金元素成分分析过程中的不确定度因素,以提高分析结果的准确性。方法采用微波消解仪消解样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定AZ61镁合金中锌、锰、铝元素的含量。分析测试过程中产生不确定度的因素,并且进行评定和计算。结果采用微波消解-ICP-OES法测定镁合金中锌、锰、铝元素的含量时,测量不确定度主要由样品溶液稀释、移液枪、标准曲线以及测试的重复性引起,AZ61镁合金主要的合金成分为锌(1.1270%±0.0433%)、锰(0.1797%±0.0064%);铝(6.4468%±0.2029%)。结论对分析过程中产生的不确定度因素进行分析及评定,可以确保分析结果的可靠性以及准确性,从而更好地控制镁合金的性能,提高镁合金的装备环境适应性。     

COD快速分析高氯废水的实验研究

对水中氯离子含量超过10000mg／L时进行除氯的预处理，保证了分析数据的真实、准确、可靠。     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中影响因素的探讨

本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验，找出了其中影响总氮测结果的一些因素，提高了水中总氮测定的精密度和准确度。     

CODCr消解方法的改进

通过对CODCr消解方法的改进，使得CODCr的检测结果重现性好，数据之间的可比性增强，能耗降低、操作方便、安全。     

上海市大气气溶胶中铂元素污染状况调查

为调查上海市大气气溶胶中铂元素的污染状况,用PM10-2型可吸入颗粒物采样器采集了上海市大气气溶胶样品,采样时间分别为2003-12～2005-12.用微波消解密闭系统消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了大气气溶胶中Pt的含量.分析结果表明,同清洁对照点((0.65±0.16)pg·m-3)相比,上海市中心区大气中Pt((1.69±0.93)pg·m-3)的污染是明显的;装有三元催化转化器的汽车尾气中Pt的含量均在100ng·g-1以上,远远高于大气气溶胶样品(人民广场平均值21.7ng·g-1);不同交通密度区Pt含量分析结果表明,Pt含量与交通密度紧密相关,这说明装有三元催化器的汽车尾气是气溶胶中Pt污染的主要来源;此外,上海市大气气溶胶中Pt呈现季节性变化,并受气象条件影响.同世界其它城市相比,上海市气溶胶中铂元素污染程度还较低,但是这种潜在的重金属污染应该引起重视.     

微波密封消解法快速测定总磷

对微波密封消解法测定总磷进行了研究．实验结果表明：该法操作简单、消解时间短，准确度高，精密度好，值得普及和推广．     

绿色食品产地土壤中总砷的测定

文章采用硝酸-盐酸混合试剂热消解,氢化物发生原子荧光法-定绿色食品产地土壤中总砷.方法的检出限为0.0107mg/kg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为97.8%～102%之间.