高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

重庆市代表性城区冬季和夏季苯系物来源解析

2009—2010年冬季和夏季在重庆市某代表性城区对大气中苯系物进行观测,并应用苯与甲苯特征比值(B/T)和因子分析法对苯系物来源进行了分析。结果表明,2种源分析方法具有较好的一致性,涂料及溶剂的生产与使用以及机动车尾气和油品使用是该研究区域苯系物的主要来源,贡献率分别为59.3%和16.2%。不同功能区、不同季节,苯系物来源构成有所差异。除受汽车尾气影响外,夏季受涂料、溶剂等生产使用的影响也较大,尤其是投诉集中点位、混合区和工业区;冬季,投诉集中点位主要受涂料、溶剂等生产使用等影响,其他点位可能还受到燃烧源的影响。     

济南市空气污染现状及控制对策

利用2013年1—12月济南市大气监测数据,分析该市空气质量现状及时空分布特征,结果表明:2013年济南市空气主要污染物质量浓度均超过《环境空气质量标准》(GB 3095—2012)二级标准限值,空气污染严重时段为冬季采暖期,颗粒物污染严重区域为该市西部和西北部地区,SO2、NO2污染严重区为中心城区,并从点源、面源和移动源3个方面提出相应的污染防治对策。在SO2、NOx和工业烟粉尘分别减排22.5%、18.2%和31.4%的条件下,运用Models-3/CMAQ模型模拟计算得出:2015年1月和7月,济南市空气中SO2、NO2、PM10和PM2.5的质量浓度与2010年同期相比将分别降低23.9%和29.7%、11.4%和15.9%、21.9%和32.6%、13.5%和26.9%,空气质量得到明显改善。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

MoS_2/Bi_2S_3异质结光催化剂的制备及其光催化性能

以五水硝酸铋为铋源、钼酸钠为钼源、硫脲为硫源,采用简单的一步水热法合成了MoS_2/Bi_2S_3异质结光催化剂,采用XRD,SEM,TEM,BET,UV-Vis DRS技术对其进行了表征。表征结果显示,MoS_2纳米片在Bi_2S_3微棒表面生长,增加了比表面积和活性位点,并形成异质结构,促进了光生载流子的迁移,抑制了电子-空穴对的再复合。实验结果表明:钼酸钠与五水硝酸铋的质量比为1∶2时制备的复合光催化剂性能最好,反应180min时对亚甲基蓝的去除率可达96.4%,明显高于MoS_2和Bi_2S_3,且具有较高的稳定性;该催化剂对罗丹明B、甲基橙和4-硝基苯酚的去除率分别为97.1%、93.1%和90.5%,表明其对污染物具有普适性。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

Polychlorinated dibenzo-p-dioxins/furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls in food and feed in the Lithuanian market

Foods and feeds were analyzed during the period of 2007–2014 employing validated and accredited methods based on gas chromatography–high-resolution mass spectrometry. Sampling has been carried out in-line with national monitoring programs as well as during import controls into Lithuania. Food samples such as eggs, milk, beef, pork, poultry, fats of plant and animal origin, fish, cod liver, and feed samples such as premixes, feeds of plant origin, compound feed, mineral feed, vegetable oil, and fish meals were analyzed. Most of the samples exhibited concentrations below maximum limits, except cod liver. Health impacts were assessed in respect to human daily intakes. Data between groups are compared.     

基于卫星夜间灯光数据的中国分省碳排放时空模拟

中国能源统计数据"横向不可比,纵向不可加"现象依然突出,尤其是分省能源消费统计千差万别,给分省碳排放评估带来了较大困难,如何利用卫星遥感数据科学合理地估算中国分省碳排放是当前亟须研究的问题。本文运用DMSP/OLS全球稳定夜间灯光数据,在通过相互校正、年内融合和年际间校正等系列处理得到中国分省稳定夜间灯光数据的基础上,首先分别构建中国分省稳定夜间灯光亮度DN值与人均碳排放和单位面积碳排放之间的时空地理加权回归模型,两个模型整体效果均较好,拟合优度分别高达96.74%和99.24%;其次运用稳定夜间灯光亮度DN值对分省人均碳排放和单位面积碳排放进行时空模拟;最后运用人口规模和土地面积对分省碳排放进行估算。估算结果显示:(1)整体来看,2000—2013年年均碳排放模拟值与实际值6.3349×109t较为接近,两个模型的相对误差均在0.5%以内。(2)分年度来看,所有年份的相对误差均在5%以内,2006年分省加总碳排放模拟值与实际碳排放6.2036×109t最为接近,绝对误差和相对误差均较小,两个模型模拟值的相对误差均为0.04%。(3)分省域来看,2000—2013年年均碳排放模拟值与实际碳排放均非常接近,除海南和宁夏外,其余28个省区市的相对误差均在1%以内。(4)分年度分省域来看,以2013年为例,40%省份的相对误差在2%以内,70%省份的相对误差在5%以内。从整体、分年度、分省域、分年度分省域的估算结果来看,基于稳定夜间灯光数据的中国分省碳排放时空模拟效果良好。因此,运用卫星夜间灯光数据可以较为准确地对中国分省碳排放进行估算和预测,为卫星遥感影像数据服务分省碳排放监测和评估提供一种补充性参考。