固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定.     

基于遥感生态指数的龙溪—虹口国家级自然保护区生态环境状况评估

大熊猫自然保护区对于维护周边生物多样性有重要作用,2008年汶川地震使附近众多大熊猫栖息地出现严重的生态退化。基于龙溪—虹口国家级自然保护区1998、2007、2008和2017年4个时相的Landsat影像,运用主成分分析法,集成绿度(NDVI)、湿度(WET)、干度(NDSI)和热度(LST)4项指标构建遥感生态指数(RSEI)综合评估模型,对研究区的生态环境状况进行综合评估。结果表明,龙溪—虹口自然保护区1998、2007、2008和2017年的RSEI值分别为0.748 1、0.752 1、0.411 0和0.599 1,说明研究区生态环境状况先转好后变差再转好,但从整体来看出现了一定的退化。地震前后生态环境变化明显,海拔1 400～2 600 m的中山和亚高山地区生态环境状况呈明显恶化趋势,主要原因是地震造成大量植被破坏、水域面积缩小以及出现大量裸露土地。绿度和湿度是生态环境状况的关键影响因素,对其具有正向作用,而干度和热度对生态环境状况起负向作用。     

汽油中典型苯系物在静止水相中的溶解及乙醇增溶效应研究

汽油中典型苯系物(苯、甲苯、乙苯和3种二甲苯的同分异构体,统称BTEX)在含水介质中的溶解情况直接关系到下游BTEX污染程度和污染范围,是汽油泄漏区制定污染场地修复计划的关键资料。为探究汽油BTEX在静止水相中的溶解情况及乙醇对BTEX溶解的影响,利用微元体开展了传统汽油和乙醇汽油(乙醇体积分数10%)静态溶解批实验。结果表明:在静止水相中,油水体积比为1∶70的条件下,水相中BTEX浓度在前9天呈线性快速上升,第13天后进入平衡状态,平衡质量浓度为119.63～130.76mg/L,溶解速度为8.39～13.75mg/(L·d)。乙醇对汽油中的BTEX有一定增溶作用,但效果不明显,且BTEX在乙醇汽油中的溶解速度比传统汽油慢。砂层对BTEX存在吸附作用,可以增强BTEX的溶解。Raoult定律能较好地预测汽油BTEX在静止水相中的溶解,其中高溶解度组分苯和甲苯的实测浓度与预测浓度较为接近。     

诱导结晶法处理高氟水的试验研究

提出了利用方解石部分代替氟磷酸钙作为诱导结晶法的晶种处理100mL氟离子质量浓度15.000mg/L高氟废水,以降低成本。通过单因素试验及正交试验获得最优反应条件:方解石质量分数为20%、晶种投加量为0.6g、磷酸三钠和氯化钙投加量分别为氟离子摩尔浓度的6、12倍,此时氟离子去除率可达到93.45%,氟离子质量浓度降至1mg/L以下,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中氟化物的限值要求。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

测试稿件

为筛选NaCl胁迫对葡萄影响的主要指评价指标。     

悬索桥主缆索寿命期内可靠度指标确定方法∗

以某工程为背景,应用Midas civil并基于主缆面积、弹性模量和极限强度的时变模型对主缆进行腐蚀模拟,其后,在车辆疲劳荷载作用下得到疲劳应力幅,并对Manson-Coffin公式进行修正得到主缆在寿命期内的S-N曲线,由此估算出主缆关键位置在寿命期内的疲劳寿命,利用Matlab编制主缆关键位置在寿命期内的失效概率和可靠度指标计算程序。研究表明:除锚固和索塔位置外,主缆其它位置应力均呈对称分布;在寿命期为100年时,索塔位置疲劳应力幅变化量最大,锚固位置疲劳寿命最低且可靠度指标退化最快;主缆可靠度指标与使用年限、当地环境、主缆长度以及基准长度存在一定关系,最终给出了悬索桥主缆索在腐蚀条件下的可靠度指标计算公式。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

基于三维荧光光谱技术解析不同微生物法净化黑臭水体的效果

应用曝气、菌剂+曝气、生物促生剂+曝气、菌剂+生物促生剂+曝气4种微生物技术净化黑臭水体,分别考察了进水中溶解性有机物(DOM)的特征和来源及出水中DOM的特征和效果,采用三维荧光(EEM)光谱技术与平行因子(PARAFAC)模型相结合的方式对进出水DOM进行了分析。结果表明,不同处理方式下进出水DOM的不同组分荧光峰强度变化存在较明显的差异,经过菌剂和生物促生剂联合处理之后,对类腐殖质等难降解物质削减效果最好。FI、HIX和BIX指数分析表明各处理水样中的DOM整体处于较强的自生源特征。利用主成分分析法(PCA)对影响黑臭水体DOM的主要因素及其贡献量研究发现:第1主成分表现为陆源类腐殖质和生物源类腐殖质共存的现象,对水体中DOM的贡献率为54.98%;第2主成分反映了以微生物代谢过程为代表的内源污染,对水体中DOM的贡献率为26.56%。因此,利用三维荧光分析能够较好的反映水中DOM的去除情况,易于实时在线监测,对黑臭水治理具有重要意义。     

SVD在串联故障电弧检测及选相中的应用*

煤矿井下发生串联故障电弧易引发火灾等安全事故,为了预防电气火灾、指导线路维修,利用三相电动机及变频器负载开展不同线路、不同电流条件下的串联故障电弧实验,研究三相串联故障电弧的检测及选相方法。首先,对单相电流进行一阶差分处理后,建立改进的吸引子轨迹矩阵作为故障特征矩阵;其次,对故障特征矩阵进行奇异值分解,采用特征矩阵的奇异值构建串联故障电弧检测及选相的特征向量;最后,利用极限学习机建立故障电弧检测及选相模型,并测试检测及选相准确率。研究结果表明:提出的SVD方法可以利用单相电流实现三相电动机及变频器负载回路中的串联故障电弧检测及选相。