气相色谱法快速测定2,4-二氯苯酚

对于氯酚类的测定(如五氯酚等),尤其是国标方法,要经历酸化、数次萃取、萃取液合并、K2CO3纯化、衍生化(乙酸酐、重氮甲烷等)、浓缩、测定,过程相当复杂,本文基于Nernst分配定律,建立了一种液液萃取平衡．气相色谱(ECD)快速检测水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的方法．     

载银TiO2光催化降解2,4-二氯苯酚水溶液的研究

以新型载银TiO₂为催化剂,太阳光为光源,对2,4-二氯苯酚水溶液进行了光降解。结果表明,载银TiO₂催化剂的光解效率是单纯TiO₂的1.9倍;经回归分析,由Langmiur-HinsheiWood方程计算出的反应速率R值与实验值的最大偏差不超过6.5%。证明该光解反应是非均相催化动力学反应。      

青萍生长抑制试验对稀脉浮萍的适用性研究

为了验证我国本土常见的稀脉浮萍(Lemna aequinoctialis)是否适用于以青萍(Lemna minor)作为标准试验生物的生长抑制试验,对两种浮萍的毒性效应终点和毒性响应差异进行比较。通过对两种浮萍的总叶面积、干重、鲜重同叶状体数之间的相关性进行分析,根据《OECD化学品测试准则No.221浮萍生长抑制试验》,遵从良好实验室规范(GLP),将两种浮萍暴露于参比物质3,5-二氯苯酚,进行7 d更新式毒性试验,暴露浓度为(1.0~10)mg·L-1。结果表明,青萍的培养条件、试验方法以及毒性效应终点均适用于稀脉浮萍,两种浮萍的毒性试验呈现出相似的时间-效应关系和剂量-效应关系,两者的毒性效应浓度具有可比性,且数值上接近。以上实验结果可以得出,稀脉浮萍适用于生长抑制试验;鉴于稀脉浮萍在我国分布广泛、容易获取,稀脉浮萍可作为毒性测试的国家标准试验生物。     

低温碱性熔体脱氯解毒农药废物及氯盐的富集

以二氯苯酚为代表,采用NaOH-KOH混盐熔体对农药废物进行脱氯解毒处理.研究了温度、碱料比、反应时间等参数对脱氯效率的影响.结果表明,当NaOH和KOH摩尔比为1：1时,混盐的熔点较低,脱氯效果最好.提高碱料比和反应时间可以明显提高脱氯效率,当碱料比为20,反应时间为180min,温度为200℃时,二氯苯酚的脱氯效率达到80.1%.采用多种手段对熔渣进行了分析,红外光谱显示二氯苯酚中的苯环和C-Cl键被破坏,形成了多种氧化中间体.X射线衍射图谱显示反应过程中生成的氯化氢有效保留在碱性熔体中形成氯盐并逐渐富集.     

TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂的制备、表征及其光催化活性

采用反相微乳法,制备了TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂,运用TG-DSC、XRD、SEM等分析方法对催化剂进行表征.在紫外光(λ=365 nm)照射下,以2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)作为目标污染物,用P-25型TiO2作对照,研究了TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂光催化降解2,4-DCP的特性.结果表明,制备的TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂成带状纳米结构,其长度大于5μm,宽度约60 nm,厚度小于30 nm,结晶良好,分散性高,在紫外光照射下,50 min内对20 mg·L-1的2,4-DCP降解率达到了99.8%,表现出了比P-25型TiO2更高的光催化活性.     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸

消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)是指用消毒剂对饮用水消毒时,消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物.随着水处理技术的发展,对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注.氯气、漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐等.其中溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物,已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物,甚至在含量低至1μg.L-1也有致癌的作用.美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10μg.L-1.我国最新的饮用水规范中也建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10μg.L-1.卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物,通     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯对大鼠的神经毒性效应

考察三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)对大鼠神经系统的毒性效应及其毒性机制,为有机磷阻燃剂(OPFRs)对哺乳动物神经毒性及其临床防治提供基础数据和科学依据。以Sprague-Dawley (SD)大鼠为受试生物,将TDCPP溶于橄榄油配制不同染毒剂量(125、250和500 mg·kg~(-1)·d~(-1))进行灌胃处理,溶剂对照组以相同体积的橄榄油进行灌胃,空白对照组不做任何处理,染毒周期为12周。结果表明,溶剂对照组和空白对照组的各项检测指标均无显著性差别(P0.05)。TDCPP染毒组与对照组之间的差异主要表现为(1)体重变化:染毒期间,TDCPP处理组大鼠的体重与对照组相比有下降的趋势,在第12周中剂量染毒组和高剂量染毒组大鼠体重均显著性低于对照组(P0.05);(2)行为学实验:Morris水迷宫实验结果表明,高剂量的TDCPP对大鼠的空间学习记忆能力造成影响,主要表现为在定位航行实验中,高剂量染毒组大鼠的逃避潜伏期显著性高于对照组和低剂量染毒组(P0.05),而在空间探索实验中,高剂量染毒组大鼠在目标象限停留时间显著性低于对照组(P0.05);(3)生化指标检测:各组间纹状体内多巴胺(DA)含量并无显著性差异(P 0.05),染毒组乙酰胆碱酯酶(ACh E)活性与对照组相比显著性降低(P0.01)且具有剂量依赖性,高剂量染毒组超氧化物歧化酶(SOD)活性显著性降低,高剂量和中剂量染毒组谷胱甘肽(GSH)含量显著性降低(P0.05),这表明TDCPP对大鼠脑组织造成了氧化损伤,TDCPP染毒组脑组织的炎症因子(TNF-α)水平均高于对照组,且中剂量与高剂量染毒组TNF-α含量显著性高于对照组(P0.05),揭示TDCPP能引起大鼠脑部的炎症反应,对脑组织造成损伤;(4)纹状体超微结构:电镜结果表明,TDCPP可导致纹状体细胞受到损伤,主要表现为细胞核固缩、线粒体损伤和突触间隙减小。研究表明,TDCPP可引起大鼠体重明显下降,导致大鼠神经细胞损伤,行为改变,抑制ACh E、SOD活性及GSH含量,使炎症介质增高,引起大鼠脑组织的氧化损伤和炎症反应。     

饮用水含氮与含碳消毒副产物的生成潜能及其毒性

消毒副产物生成潜能测试常用于表征水中消毒副产物的前体物含量.不同于三氯甲烷等含碳消毒副产物,二卤代乙腈（DHANs）与二卤代乙酰胺（DHAcAms）等含氮消毒副产物在氯消毒的余氯存在下易分解,并且在氯胺消毒过程中可由氯胺提供氮源生成,因此常用于含碳消毒副产物的生成潜能测试方法（如Krasner提出的测试法）可能无法有效揭示DHANs与DHAcAms的前体物水平.本研究以三氯甲烷和氯醛两种含碳消毒副产物为对比,考察DHANs与DHAcAms在饮用水氯消毒与氯胺消毒过程中不同投氯量与反应时间下的生成量,识别最大生成量对应的消毒条件,以便更好地评估水样中DHANs与DHAcAms的前体物浓度.同时,对消毒过程中生成的这些挥发性消毒副产物进行毒性评价.结果显示,两个水样氯消毒的DHANs与DHAcAms生成量分别为6.19~40.08、1.34~15.75 nmol·mg^-1（mg^-1以TOC计）;氯胺消毒的DHANs与DHAcAms生成量分别为2.63~21.46、18.43~49.99 nmol·mg^-1.Krasner测试法条件下的DHANs与DHAcAms生成量均最低.在投氯量为TOC+8×NH₃-N、反应时间为24 h的氯消毒条件下,氯胺投加量20×TOC、反应时间为3 d的氯胺消毒条件下,两个水样具有最高水平的DHANs与DHAcAms生成量,并且消毒副产物毒性也高于Krasner法测试条件下的毒性水平.因此,氯消毒采用投氯量TOC+8×NH₃-N、反应时间24 h,氯胺消毒采用投加量20×TOC、反应时间3 d的生成潜能测试条件可能更好地揭示水中DHANs和DHAcAms的前体物浓度水平.     

催化臭氧氧化法降解2,4-二氯苯酚的研究

用自制的V—O型催化剂进行催化臭氧氧化2,4-二氯苯酚的实验。实验表明,臭氧发生器的放电功率为5200W、氧化时间为30min,较为有利于历程分析;以TiO2,SiO2,ZrO2作载体在氮气或氧气中焙烧制得的6种催化剂中,V-O／SiO2／O2型催化剂显示了较好的催化性能和活性;反应体系的pH越大,越利于氧化反应。通过催化剂吸附实验和在反应体系中加入一定量的自由基猝灭剂,初步探讨了其催化机理,即催化剂和臭氧反应生成了氧化性极强的羟基自由基。