靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定.结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为U=0.16 mg/m3,影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度.     

长江口滨岸潮滩无齿相手蟹体内重金属元素的时空分布及其在环境监测中的指示作用

对长江口滨岸带无齿相手蟹体内的重金属元素分析表明:无齿相手蟹体内的Zn、Cr、Ni三种元素季节分布的总体趋势是夏季>春季>秋季。无齿相手蟹对重金属元素的累积也存在着地点间的差异。青龙港、浒浦两地的无齿相手蟹对Cu、Pb、Cr、Ni的累积量都很高,东海农场和崇明东滩的无齿相手蟹对Zn的累积量较高。对无齿相手蟹、沉积物、悬浮颗粒物中的重金属含量分析表明,无齿相手蟹对重金属Cu有一定的富集能力,适于做长江口滨岸带Cu的指示生物。     

铝粉爆炸无火焰泄压技术及装备研究

为有效防止粉尘爆炸泄爆引起的二次爆炸及火灾问题,基于泄压理论、消火机理,设计开发无火焰泄压装置,装置主要由消火结构、底座、爆破片及夹持机构组成,消火结构由不锈钢金属丝网组成。选择铝粉尘为测试粉尘,通过自建除尘系统试验平台进行试验研究。结果表明:无火焰泄压装置可成功阻止火焰传播,装置释放的冲击波在5 m外均小于5 kPa,除尘系统内部最大泄爆压力为0.1 MPa,装置前端火焰传播速度均大于100 m/s。     

不同光波长对类石墨相氮化碳催化降解莫西沙星的机理探究

使用一种简单煅烧三聚氰胺的方法制备了类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),研究了不同光波长对g-C_3N_4催化降解盐酸莫西沙星的影响.通过高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对材料的形貌、晶型、元素组成进行表征,证实了g-C_3N_4的成功合成.此外,通过XPS-价带谱和紫外可见漫反射(UV-DRS)图谱得到所合成g-C_3N_4的带隙(E_g=2.81 eV)和价带(E_(VB)=2.49 eV).通过不同光波长(包括365、385、420、450、485、520、595、630 nm及可见光)下g-C_3N_4对莫西沙星的降解速率来评估光催化性能.结果表明,g-C_3N_4的光催化活性依赖于辐照波长,也即速率常数(k_1)随光波长的增大而降低.活性氧(ROS)淬灭实验表明,超氧自由基(·O~-_2)在莫西沙星的光催化降解中起主导作用.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.