高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) ＞0.999,检出限...     

物物相联 感知世界

40年前,当美国西南部四所大学的计算机联接成一个网络时,人们未曾想到互联网会对生活及工作带来如此深远的影响。如今,异军突起的物联网概念又带给人类更大的想象空间,在人们的无限憧憬下,物联网已忧为当前最热门的话题之一。     

基于基元反应的气液两相协同抑爆阻燃效果分析

为提高惰性气体-细水雾的协同抑爆阻燃效率,基于光谱试验,采用理论分析和Fluent、CHEMKIN-PRO等数值模拟方法,研究N₂-细水雾在不同喷射位置、不同喷射压力下,基元反应和典型自由基(H·和·OH)摩尔分数在抑爆阻燃过程中的变化。研究结果表明：交错喷射N₂和细水雾比对流喷射和平行喷射具有更好的协同抑爆阻燃效果;在模拟管道条件下,N₂和细水雾喷射压力分别达到4.5、2 MPa时才具备良好的抑爆阻燃效果,此时H·和·OH的摩尔分数最大值分别为0.006 4和0.006 9。根据尺度效应,喷射压力应用于实际甲烷爆炸火灾发生区域,H·和·OH摩尔分数可作为消防行业现行火灾自动灭火系统运作过程中的监测参数,以其数量变化作为灭火进程的参考。     

空气中粉尘粒子的侧向散射效应研究

目的从米散射的基本理论出发。对有关的粉尘粒径的米散射效应进行研究。方法所用的方法主要通过对米散射理论的深入学习、研究,运用Matlab编程软件对0~5μm之间的微粒进行散射光强和散射相函数的计算,得到不同粒径的散射光强、散射相函数,然后利用COMS相机对激光拍摄得到其散射图像,利用散射图像的灰度值与0~5μm之间加权平均的粒子散射相函数值作对比,比较程序实现的可行性。结果得到了0~5μm之间微粒的散射光强以及相应的散射相函数以及激光灰度图像在72°到108°的灰度值。结论通过图像灰度值与散射向函数的曲线对比,证明了程序的可行性。     

油基岩屑热解后剩余固相资源化利用研究

热解剩余固相作为油基岩屑的无害化处理产物,其资源化利用方式受到广泛关注。文章分析了剩余固相的性质与组成,重金属含量低于GB 15618—2018《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》管制值,存在资源化利用的可能性。基于近年来的研究成果,综述了剩余固相在制水泥、砖、路基材料方面 的资源化利用途径,剩余固相中的火山脂活性可以提供建材所需的力学性能。从机理方面分析了剩余固相作 为催化剂和吸附材料的优势,其中含有的过渡金属可以有效催化多种反应,且具有化学吸附作用。解读了国内 油基岩屑热解后剩余固相资源化利用方面的最新政策,对以后的研究方向进行了展望。     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。