非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。     

典型药物及个人护理品在黄东海海域水体中的检测、分布规律及其风险评估

目前对沿海地区存在的药物及个人护理品(PPCPs)的了解十分有限,建立能同时精确检测海水样品中多种PPCPs的方法至关重要.本研究选取非甾体类消炎药、抗生素、脂质调节剂和兴奋剂等类别的9种PPCPs作为检测对象,建立固相萃取-高效液相色谱-质谱联用方法(SPE-HPLC-MS),确定了固相萃取柱的填料、洗脱液组成及用量等最佳实验条件.结果表明,萃取柱为CNW HLB,洗脱液为甲醇∶乙腈(1∶1,体积比),洗脱液体积为6 m L,水样pH为7,流速为5 m L·min^-1,螯合剂EDTA-Na₂添加量为1 g,且浓缩倍数为500倍时,萃取效果最佳.9种PPCPs的线性回归方程均具有良好线性,相关性系数均大于0. 999,回收率在82%～106%之间,相对标准偏差在1. 6%～14%之间,检出限在0. 01～2 ng·L^-1之间,满足海水中痕量分析的要求.于2018年夏季对黄东海表层水体中PPCPs的分布特性、来源和分布规律进行研究.9种PPCPs均被检出,主要污染物是NAP、IBU、GEM、CAF和ASA.在空间分布上,P...     

温度对城市污水厌氧生物滤池运行效果与菌群结构的影响

城市污水厌氧产甲烷是城市污水资源化利用途径之一,但低有机物浓度和低温条件影响和限制该工艺在城市污水处理方面的应用.为此,在中试反应器中对厌氧生物滤池处理实际城市污水的启动方式、不同温度条件下系统运行效果和菌群结构的变化进行了研究.结果表明,采用间歇运行和连续运行相结合的挂膜方式,可实现工艺的快速启动,出水SCOD浓度稳定在60mg·L^-1. 14℃以上厌氧生物滤池运行较稳定,水解酸化菌和产甲烷菌代谢趋于平衡,出水SCOD和TCOD浓度稳定在69mg·L^-1和90mg·L^-1. 10℃低温条件下,水解菌群相对丰度下降,系统TCOD去除效果下降;而消化链球菌科(Peptostreptococcaceae)产酸菌相对丰度增加至32.79%,导致系统出水VFA浓度从2mg·L^-1升高至12mg·L^-1;产甲烷菌群数量略有降低,产甲烷能力变化较小,出水SCOD较为稳定.厌氧生物滤池生物膜菌群结构复杂,菌群丰富度和多样性随温度的降低而下降.同时,启动和温度降低过程中,产甲烷菌群结构发生变化...     

湘江长沙段饮用水水源保护区持久性有机污染物调查及防治对策

采用Waters-C18固相萃取柱预处理水样,建立了7种痕量持久性有机污染物的固相萃取-气相色谱-电子捕获(SPE-GC-ECD)分析测试方法。方法的回收率均在82.0%~105.4%的范围内,相对标准偏差(RSD)小于5.5%。采用该方法对湘江长沙段饮用水水源保护区5个监测断面的水样进行分析和调查。研究发现,除饮用水水源保护区下游断面六氯苯和o’,p’-DDT未检出外;其它断面所测的POPs均有检出,且浓度在0.27~2.27 ng/L范围内。针对POPs的污染现状,提出了相应的防治对策。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

在线固相萃取-液质联用法检测太湖水体微囊藻毒素技术研究

研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

四环素降解对厌氧反硝化产甲烷性能的影响

为有效去除污水中的四环素(TC),以乙酸钠为共代谢基质,研究厌氧反硝化同时产甲烷(SDM)体系中TC的降解特性及体系性能变化.结果表明,5d内SDM体系中TC(1mg/L)的降解率可达82.6%,同时TC降解过程中TOC的降解率可达95%以上;但一定浓度的TC压力对TC的降解、NO₃^--N去除以及CH₄的产生有抑制作用,影响SDM处理废水的性能.此外,根据中间产物推测出该反应体系中微生物对TC的降解途径主要包括羟基化、碳键的断裂和脱氨基等;通过高通量测序对微生物群落进行分析,发现厌氧功能菌群得到富集,细菌菌门以Proteobacteria为主,菌属以Candidatus＿Promineofilum和Candidatus＿Microthrix为主;古菌菌门主要以Euryarchaeota和Halobacterota为主,菌属以Methanosaeta和Methanothrix为主.出水生物毒性检测结果显示,周期末出水生物毒性降低且接近空白组.     

氧改性斜发沸石缓解缺氧沉积物甲烷释放的模拟研究

富营养化导致藻类过度繁殖和缺氧频发,易引发甲烷大量释放,已经成为河口和近岸海域严重的环境问题.本研究通过氧改性斜发沸石制备氧纳米气泡,用于模拟研究原位修复缺氧沉积环境和缓解沉积物甲烷释放.氧改性斜发沸石覆盖缺氧沉积物12 h后,上覆水中溶解氧含量从0.22 mg·L^-1上升至4.28 mg·L^-1,氧化还原电位由-59 mV上升至2 mV;沉积物向上覆水释放的20 d累积甲烷通量比未覆盖组下降了99.0%;荧光定量PCR对产甲烷古菌丰度进行绝对定量的结果表明,上层沉积物中产甲烷古菌丰度从8.90×10⁷拷贝数·g^-1下降至1.65×10⁷拷贝数·g^-1.氧改性斜发沸石形成的有氧覆盖层能够显著抑制产甲烷古菌的活性,有效缓解沉积物甲烷释放,是可行的原位修复缺氧沉积环境的手段.