大气中挥发性有机物在线监测系统

一种新型的监测大气中挥发性有机物（包括含氧挥发性有机物）的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60 mL·min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,然后样品在110℃下解析后进入GC-FID/MS系统进行分析,时间分辨率为1h.系统使用混和标气进行标定.目标化合物定量曲线的R2值为0.9137~0.9998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.将系统与相关商业化的VOC在线监测仪器进行比对,对于相同目标化合物进行分析,其相关系数r在0.7412~0.9620之间.     

废FCC催化剂对水中铅离子的连续吸附及脱附

通过测定吸附等温线，考察了Ｐｂ２＋在废ＦＣＣ（流化催化裂化）催化剂上的吸附性能及规律，结果表明，Ｐｂ２＋在废ＦＣＣ催化剂上的吸附规律可用Ｌａｎｇｍｕｉｒ和Ｆｒｕｎｄｌｉｃｈ模式描述，吸附呈单分子层形式且容易进行。又通过填充床吸附试验，对Ｐｂ２＋的连续吸附及脱附情形作了考察。结果表明，在温度为１５℃、ｐＨ为５．１３、过柱速率为３．０ｍＬ／ｍｉｎ、径高比为２．２５．０条件下，吸附柱具备适宜的生产周期，连续吸附操作可行，柱效率可达７５．９％；在温度为１５℃、采用２ｍｏｌ／Ｌ稀盐酸作脱附剂，过柱速率为５．０ｍＬ／ｍｉｎ的条件下，吸附剂易于脱附再生，脱附效率可达７８．１％     

气相色谱／质谱（GC／MS）联用在我国大气有机污染监测中的应用

概述ＧＣ／ＭＳ联用在我国大气有机污染监测中的应用，介绍大气中有机污染物，如多环芳烃、硝基多环芳烃、多氯二苯并二恶英、多氯二苯并呋喃、碳氢化合物、苯系物、恶臭、有机硫化合物、多组分有机污染物的测定。     

不同水解方法对土壤中性糖和氨基糖含量测定的影响

碳水化合物是土壤有机质的重要组成成分,其含量和特性对土壤性质有很大的影响。水解试剂的选择对土壤碳水化合物测定的准确度有着至关重要的影响,文章首次研究了不同水解方法测定土壤中性糖和氨基糖含量的差异。结果表明,中性糖的最佳水解条件为4mol·L-1三氟乙酸(TFA)在105℃下水解4h,氨基糖的最佳水解条件为6mol·L-1HCl在105℃下水解8h。此外文章实现了8种中性糖(核糖、鼠李糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖和甘露糖)和4种氨基糖(氨基葡萄糖、氨基半乳糖、氨基甘露糖和胞壁酸)同时在DM-1毛细管气相色谱柱上的基线分离且本方法具有一定的精密度和准确度。该实验的研究将为土壤中性糖和氨基糖的同时分析提供一定的技术支持和理论基础。     

饵料加标研究二甲苯麝香在鱼体内的蓄积和清除能力

二甲苯麝香(musk xylene,MX)是一种人造麝香,具有强烈的麝香气,可用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。由于其持续不断地输入环境,它们在水、土壤、大气中的浓度逐渐升高,并且在动物和人体组织中产生了蓄积,其蓄积效应相当于有机氯农药(organochlorine pesticides,OCPs)等持久性有机污染物,因而研究MX在鱼体内的蓄积特征是十分必要的。本文用含浓度为50 mg·kg-1和100 mg·kg-1的MX的饵料投喂斑马鱼(Danio rerio)和稀有鮈鲫(Gobiocypris rarus)14 d,继而进入为期28 d的清除实验。通过快速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)、凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定斑马鱼和稀有鮈鲫体内MX的浓度,继而评估鱼对MX的清除能力。结果表明,饵料中MX浓度越高,鱼体内MX的蓄积水平越高,100 mg·kg-1浓度组的蓄积水平为50 mg·kg-1浓度组的蓄积水平的2~3倍。在整个试验阶段的不同时间点分析鱼的体重和脂肪与鱼体内MX浓度的关系,数据显示,MX在鱼体内的蓄积水平与鱼的体重存在正线性关系,而与鱼体内脂肪含量的关系还有待进一步研究。经28 d的清除,鱼体内的MX残留量接近于零,说明斑马鱼和稀有鮈鲫对MX的清除能力较强。     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

零价铁去除水中硒的研究进展

硒（Se）在水中主要以SeO₃^2-和SeO₄^2-离子形式存在,具有溶解度高、迁移能力强、毒性高等特点,过量摄入会对生命健康造成严重危害.零价铁（ZVI）是一种绿色、安全、高效且廉价的环境修复材料,通过表面氧化层的吸附作用,以及ZVI、吸附态Fe（Ⅱ）以及绿锈等活性次生矿物的还原作用,将Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）主要还原为低毒性、低溶解度的Se（0）,从而去除水中高毒性的SeO₃^2-和SeO₄^2-.纳米零价铁（nZVI）比表面积大、活性更高,去除Se的速率更快、效率更高,可以将SeO₃^2-和SeO₄^2-更多地还原为Se（-Ⅱ）.利用无机粘土、生物炭等材料负载nZVI,不仅可以解决nZVI易团聚、易迁移、潜在毒性风险高等问题,还可以通过载体材料的吸附、pH稳定、电子传递等作用,进一步增强nZVI对水体中Se的去除效果.实际环境中的缓冲...     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs

优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m³。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。