六六六热解残渣中PCDDs和PCDFs的测定

本文报道了六六六热解残渣中PCDDs和PCDFs的分析方法。样品用甲苯溶解,然后进行氧化铝柱层析分离,PCDDs和PCDFs用50％二氯甲烷的石油醚液洗出,浓缩后进行GC/MS分析.在热解残渣中检出了大量四至八氯取代的PCDDs和PCDFs,约占样品量的40％,其中包括剧毒的2,3,7,8-TCDD.在采用高压水解法生产多氯苯的残渣中,只有少量的PCDDs和PCDFs,由此可得出氯苯在高温条件下热解可以生成PCDDs和PCDFs的结论.     

离子色谱法测定水溶性铬（Ⅵ）

自然界中的铬主要以铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形式存在.铬(Ⅲ)在生物体中少量存在,用以维持新陈代谢.铬(Ⅵ)在工业生产中具有极其广泛的应用,但是对环境造成了严重的污染,特别是对人体本身危害极大.美国Dionex(戴安)公司采用双官能基的 CS5分离柱可以同时检测铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ),但灵敏度不是很高.鉴于铬(Ⅵ)的毒性,作为环境治理的主要目标,应该针对其特性进一步提高检测灵敏度和抗基体干扰的能力.     

多级硅胶／氧化名柱和GC／MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯（ＰＣＢｓ）。用１３Ｃ标记物测定了回收率，比较了固体样品的索氏提法和柱直接提取法，结果表明：柱提取方法是一种快速有效测定固体废物中ＰＣＢｓ的方法。应用ＨＲＧＣ／ＭＳ及ＧＣ／ＥＣＤ定量测定了焚烧炉固体排放物中ＰＣＢｓ总残留量及同系物含量。     

用化学发光法测定雨水中的氨

本文研究了用ＴＣＰＯ－Ｈ２Ｏ２发光体系对氨进行测定。结果表明，当ｐＨ＝１０．３，ＯＰＡ浓度为１０ｍｍｏｌ．ｌ＾－１，氨浓度在０－６ｍｇ．ｌ＾－１时，其浓度和发光强度有良好的线性关系（相关系数为０．９９８），本法的最低检出限为２ｎｇ．ｌ＾－１。可用于实际雨水样品的测定，测定结果还表明：本法具有灵敏度高，精度高，线性范围宽干扰少等优点，适用于大批量分析及连续自动监测分析。     

酸性降水中甲醛的测定方法及其稳定性研究

本文研究了测定酸雨中游离甲醛和络合甲醛总量的方法，在液相中ＨＣＨＯ与Ｓ（Ⅳ）络合生成ＨＭＳＡ，通过加入Ｉ２丙酮溶液使甲醛游离出，再使用ＮａＳｈ试剂（乙酰丙酮和铵）在６０℃水浴中显色３０ｍｉｎ后在４１５ｎｍ光度测定，甲醛总量的检出率≥９７％。１９９２年夏季用该方法测定北京市雨水，其络合甲醛和游离甲醛各占５０％左右。测定甲醛总量时，雨样的最佳保护剂是ＮａＨＳＯ３。测定游离甲醛时，雨样的最佳保护剂是Ｈｇ     

GC法测定地表水饮用水中的甲基汞

采用装有0.1g巯基棉对1L饮用水(或500mL污水)中的甲基汞进行浓缩,以2mL2M盐酸洗脱后再以1mL苯萃取,取1～10μL萃取液注入气相色谱仪分析(GC—ECD).色谱仪采用性能稳定、灵敏度高的日本岛津公司生产的GC-9A和C—R2A色谱处理、记录装置,通过选择最佳仪器工作条件使仪器灵敏度达0.002ng,对2水样进行浓缩,方法检出限可达0.1ng/L,从而满足本质甲基汞轻度污染判定分析的需要.较以往采用的二次浓缩法相比,操作简便,干扰因素小.本研究利用该方法,首次对沈阳市地下水和地表水甲基汞的污染水平进行了剖析.     

离子色谱测定三价砷和五价砷的研究

本文对抑制电导离子色谱法测定三价砷和五价砷进行考察,对测定的条件如标样的配制、淋洗液的选择、三价砷的氧化进行了讨论.并推荐了一种三价砷和五价砷的快速、分辨率好的方法,该方法可望对废水中的砷进行测定.     

催化动力学直接光度法测定超痕量铁

本文研究了硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化中性红褪色的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe~(3+)的方法.方法的灵敏度为5.21×10~(-12)g Fe~(3+)/ml,测定范围0—0.2μg Fg~(3+)/25ml,操作简单、快速且重现性好.在用于测定人发中的铁时,获得了满意的结果.     

磷的间接原子吸收分析研究及其应用：二安替比林甲烷沉淀法

本文在过量钼存在下的酸性溶液中,研究了以二安替比林甲烷为沉淀剂,定量沉淀分离磷,空气-乙炔焰间接原子吸收法测定磷的方法.试验并确定了沉淀和测定的适宜条件.方法简便快速,用于农药水样中磷的测定,结果满意.