固相微萃取模拟生物法用于养殖底泥多环芳烃污染监测的研究

本研究以养殖底泥中多环芳烃(PAHs)为研究对象,采用以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为材料测定孔隙水中PAHs自由溶解态浓度(Cfree)的固相微萃取技术,以重要海水经济底栖生物菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为参照生物,建立了PDMS中PAHs浓度与菲律宾蛤仔脂肪标化及底泥有机碳标化的PAHs浓度间的定量关系模型,进一步证明了基于固相微萃取的模拟生物法用于养殖区域中多环芳烃监测的可能性.结果表明,孔隙水中自由溶解态PAHs浓度(Cfree)显著低于孔隙水中总PAHs浓度(Cwater),且随着环数增加,两者间的差异越大,说明Cwater忽视了生物有效性,从而会高估孔隙水中PAHs的环境风险,因此,Cfree能更好地反映底泥孔隙水中PAHs的暴露水平;菲律宾蛤仔对PAHs的富集系数(BAF)及PDMS-水分配系数(KPDMS)均与辛醇-水分配系数(Kow)呈显著线性相关,且两者斜率相近,说明菲律宾蛤仔摄取PAHs的主要途径与PDMS相似,且PDMS中PAHs的浓度与生物体内PAHs的残留浓度和底泥有机碳标化的PAHs浓度间均呈现显著相关,说明当底泥孔隙水中和PDMS膜之间达到平衡时,固相微萃取模拟生物法可以用于计算底栖生物和沉积物中有机污染物,具有应用于养殖区域中多环芳烃监测的潜力,但有机污染物在生物体内转化和底泥性质对相关关系和监测应用的影响有待进一步研究.     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析.土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量.结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg.这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%.实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%.能够满足土壤的监测要求.     

高炉共处置固体废物低温段Pb Cd的吸附/冷凝动力学特征

利用管式回转炉和控温立式炉联用装置模拟炼铁高炉,对Pb、Cd在共处置过程中低温段的吸附/冷凝特性进行了研究,通过建立吸附/冷凝动力学模型,分析共处置过程中Pb、Cd在非热力学平衡状态下的迁移转化规律.结果表明:高炉共处置固体废物低温段对Pb、Cd的吸附/冷凝作用以冷凝为主.进入控温立式炉的重金属去向分三部分:①冷凝在管壁上,这部分的Pb、Cd分别占Pb、Cd入炉总量的42%～49%、45%～50%;②吸附在炉料上,其中Pb、Cd分别占各自入炉总量的23%～26%、23%～25%;③随烟气释放到空气中,这部分Pb、Cd分别占各自入炉总量的25%～35%、25%～32%.Pb、Cd在炼铁炉料上的吸附/冷凝量均随时间的增加而升高,随温度的升高而降低.炼铁炉料对Pb、Cd的吸附/冷凝动力学可采用双常数速率方程拟合,研究得到Pb、Cd的吸附/冷凝表观活化能分别为6.813、5.839 kJ/mol.      

一种改进的SPE-HPLC法用于水中多环芳烃的测定

采用流动相乙腈-水梯度洗脱的高效液相色谱方法,使得标准溶液16种多环芳烃(PAHs)得到了完全分离,线性相关系数均达到0.999以上,相对标准偏差均在3%以内,检出限均在0.02~8 ng/L范围内。通过设计实验确定了固相萃取空白干扰的存在,萘和菲干扰明显,玻璃器皿、橡胶管和室内环境均可能带来干扰。研究了有机改进剂甲醇含量和加标方式对空白加标回收率的影响,结果显示10%甲醇含量和标准溶液先加入甲醇再加入水中超声的加标方式,多环芳烃具有较高的回收率80.6%~121.3%。比较了氮吹和水浴旋蒸的不同浓缩方式对溶剂加标回收率的影响,发现水浴旋蒸较氮吹不会带来干扰外,还具有较高的回收率。应用上述确定的条件测定实际样品地表水和地下水,发现均有0~12.1 ng/L不同程度的检出。     

污水处理工艺中雌激素活性的分布与去除研究

文章探讨了某城市污水处理厂不同处理工艺流程中污水雌激素活性的分布情况及去除效果。利用固相萃取/重组基因酵母法测定污水样品雌激素活性的分布,计算污水处理厂雌激素活性的去除效率。结果表明污水水样中均存在一定的雌激素活性,总进水口、初沉池、二沉池和出水口水样的雌二醇当量浓度分别为(11.03±0.16)、(9.62±0.61)、(1.11±0.08)、(1.04±0.30)ng/L。该厂Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ系列对雌激素活性的去除率分别为76.87%、92.43%、87.59%,总去除率达到88.78%。Ⅳ、Ⅵ系列的去除效率基本相同,且都高于Ⅰ系列。二级生物处理对雌激素活性的去除起主导作用。该污水处理厂对雌激素活性的去除效率较高,但处理后污水的大量排放对受纳水体具有一定的潜在环境风险。     

逆流流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定水样中的铜、铁、铅、锰

采用逆流流动注射在线萃取,用ＡＰＤＣ＋ＤＤＴＣ为络合剂,ＭＩＢＫ作萃取剂,与火焰原子吸收光谱仪联用测定Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｂ、和Ｍｎ的灵敏度,分别提高了３５．７、３４．３、４８．７和４１．６倍,检测限分别为１．６、７．５、３．３、２．１μｇ／Ｌ,该法用于含这些重金属很低的饮用水和环境水样的测定,获得了满意的结果。     

络合萃取法处理工业含酚废水

设计了高效ＱＨ型络合萃取脱酚溶剂,建立了工业含酚废水络合萃取工艺,进行了不同种类含酚废水的络合萃取平衡和错流萃取的实验。结果表明,利用ＱＨ混合型络合萃取剂,通过２－３级错流接触（油水比为１：１）,废水残液中的酚类浓度小于０．５ｍｇ／Ｌ,可以达到国家规定的排放标准。初步研究表明,该法对废水中ＣＯＤ亦有较好的去除效果。     

超临界态二氧化碳再生活性炭法治理甲苯废气

制鞋业产生的含甲苯、苯和二甲苯废气的治理大多采用活性炭吸附法。该课题提出以压缩二氧化碳为脱附剂,采用超临界流体萃取技术再生活性炭及回收甲苯工艺。实验表明,以液态或超临界态的压缩二氧化碳作萃取剂,采用萃取法可完全再生活性炭,其采用液态优于超临界态;压缩二氧化碳对活性炭具有扩孔作用,可增加活性炭的吸附容量,多次再生的活性炭吸附容量几乎不变;萃取剂的用量和密度显著影响着活性炭的再生效率;活性炭捆包填充在脱附塔中,不会显著增加脱附的阻力。      

固相微萃取技术及其对监测水体中有机锡化合物的应用

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法,与其他技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前,该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文结合固相微萃取在有机锡化合物分析中的应用对其原理、技术特点进行介绍,并对固相微萃取中的萃取涂层、衍生化试剂及其溶液酸度、萃取时间及样液盐度、反应体系温度等参数对有机锡化合物测定的影响作了综述。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等行业工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在．酚类化合物有毒,它使饮用水带有令人厌恶的气味和味道．长期饮用被酚类化合物污染的饮用水,可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统的症状,具有致癌、致畸和致突变的潜在毒性,因