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211.
采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012~4.68 ng/L,方法检出限为0.011~7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%~122%,相对标准偏差为1.22%~32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出~239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。 相似文献
212.
213.
214.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3). 相似文献
215.
216.
《环境科学与技术》2021,44(1):224-227
该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6~0.999 9,方法检出限为0.13~0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%~93.8%,相对标准偏差为5.8%~14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。 相似文献
217.
为了研究水泥窑共处置过程中水泥生料对Pb、Cd的吸附/冷凝特性,采用氮吸附仪和SEM(场发射扫描电镜)对水泥生料的基本物理性质(比表面积、孔径和微观表面积)进行研究;同时,利用小型试验装置对重金属Pb、Cd的氧化物(PbO、CdO)展开了吸附/冷凝研究. 结果表明:水泥生料的比表面积(2.49 m2/g)较小,微观表面结构致密无孔,因此,在水泥窑共处置过程中水泥生料对重金属的吸附/冷凝作用以冷凝为主. 进入控温立式炉的重金属可分为三部分:①冷凝在管壁上,其中Pb、Cd分别占各自入炉总量的67%~72%、58%~65%;②吸附/冷凝在水泥生料上,其中Pb、Cd分别占各自入炉总量的13%~17%、16%~21%;③随烟气释放到空气中,其中Pb、Cd分别占各自入炉总量的10%~18%、14%~26%. 水泥生料对Pb、Cd的吸附/冷凝特性均可用双常数方程拟合,线性拟合的相关系数均在0.95以上. 动力学方程拟合得到水泥生料对Pb、Cd的吸附/冷凝活化能,二者分别为5.827、6.050 kJ/mol,由此可预测水泥生料对Pb和Cd的吸附/冷凝量. 相似文献
218.
一体化固相萃取-GC/ECD测定水中有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC-MS/GC-ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL/min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC-MS/GC-ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1.00~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.76~15.10ng/L,平均加标回收率为69.6%~102.8%,RSD为1.62%~18.9%。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。 相似文献
219.
考察了两种废水中和反应过程对污染物的去除效果,然后采用P204/正辛醇复配萃取剂对废水进行络合萃取处理.结果表明,采用溴化废水中和滴定胺化废水可以大幅消减废水中污染物,避免后续萃取过程中的乳化现象;在pH值为8.0,油/水相比为1:1的条件下,P204:正辛醇=3:2的复配萃取剂对废水中TOC和金刚烷胺的单级萃取效率分别为49.6%和99.5%;多级萃取对TOC去除率没有明显提高;以2.0mol/L的HCl溶液为反萃取剂,在水/油相比为1:1条件下,可以将47.5%的金刚烷胺从负载有机相中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸溶液可以回用,再生后的萃取剂可以多次重复使用. 相似文献
220.
采用络合萃取法处理金刚烷胺制药废水,考察了初始pH、络合剂种类、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对废水中金刚烷胺萃取效率的影响,并对萃取剂中金刚烷胺进行了反萃取分离回收. 结果表明:采用V(P204)〔P204为二(2-乙基己基磷酸)〕∶V(正辛醇)为3∶2的复配萃取剂处理金刚烷胺制药废水,在初始pH为8.0、油/水相比为1∶1和温度为25 ℃的条件下,能够去除废水中99.7%以上的金刚烷胺;在反萃取过程中,V(P204)∶V(正辛醇)为1∶4的复配萃取剂可以获得更高的反萃取效率,以1.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,当油/水相比为1∶1时,可将51.7%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸盐溶液可以回用到生产工艺中,P204-正辛醇复配萃取剂可在萃取和反萃取过程中多次重复使用. 相似文献