南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

使用双三元梯度液相色谱(DGLC)——让工作变得更简单

液相色谱技术在经过长时间有关速度的讨论后,开始逐渐同归到关注液相的实用,说到底,一个技术的好坏优劣还是要看它解决实际问题的能力.美困戴安公司一向以离子色谱著称于世,近十年开始在液相色谱技术方面也不断推出新的技术,UltiMate3000双三元梯度液相色谱(DGLC)就是在近年来推出的最实用的液相色谱技术.     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

固相萃取法处理环境水样中酞酸酯:流速与除水方式的影响

利用固相萃取结合气相色谱-质谱联用分析探讨了不同过柱流速、过柱后除水方式等对水样加标回收率的影响,同时还比较了3种C18填料的商品柱对分析方法的空白和回收率影响.结果表明,采用500mg/3ml的常规小柱足以分析水环境的酞酸酯含量.水样过柱流速最好保持在3ml.min-1左右,过完水样后不可抽干小柱,用6m.lmin-1氮气吹小柱20min后,洗脱液再过无水硫酸钠,可获得较为理想的回收率.萃取柱的材质对分析方法空白有一定影响,玻璃小柱要比塑料小柱的空白低,但从可操作性和满足回收率的要求角度出发,小容积的塑料小柱基本能满足酞酸酯的痕量分析要求.     

徐闻珊瑚礁保护区海水中多环芳烃的初探

2006年8月,对徐闻珊瑚礁自然保护区中多环芳烃的污染现状进行调查和研究,采用固相萃取,GC-MS检测,分析其中16种多环芳烃（PAHs）单体的含量,结果表明该海域海水中16种PAHs的总平均含量为87.06±90.62 ng·L^-1,变化范围为43.31～435.64 ng·L^-1,与世界其它一些近岸海区海水中的PAHs含量相比污染较为严重。A1站位的PAHs含量偏高,主要来源于陆地的工业废水和生活污水以及渔船油污。PAHs含量的增多对珊瑚礁生态系统具有一定影响,最终将影响到人类的自身健康。     

养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的同时测定及分析方法研究

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法,建立了同时测定养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的方法,并对样品pH值、保存时间、洗脱溶剂、上样流速及过滤材质等进行了优化。测定结果表明,pH值为6,过滤材质为聚丙烯（GHP）,上样速度为5 mL/min时,9种抗生素的加标回收率最优,为71.4%～126%,相对标准偏差最小,为2.4%～7.1%,标准曲线的线性最好,相关系数为0.998 5～0.999 5,检出限为0.78～1.22 ng/L。该方法灵敏度高、检出限低、测定结果准确,能够广泛应用于养殖废水中大环内酯及林可酰胺类抗生素残留量的监测分析。     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津

应用带TSD检测器的气相色谱仪、CP—SIL19弹性石英毛细管柱,采用固相萃取技术提取土壤中毒死蜱和阿特拉津,对土壤中的毒死蜱和阿特拉津同时测定,回收率分别为81．5％～116．7％、80．3％～118．2％,方法的变异系数1．1％～4．8％和0．9％～5．3％,方法检出限分别为阿特拉津0．0006mg·kg^-1、毒死蜱0．0004mg·kg^-1。     

纤维膜三相液相微萃取在测定偶氮染料降解产生芳香胺中的应用

采用纤维膜保护的三相液相微萃取（HF-LLLME）技术,对偶氮染料在人工汗液和光辐照协同作用下降解产生致癌芳香胺的分析方法进行了研究.选用苯胺、邻甲苯胺、对氯苯胺和对硝基苯胺的汗液混合溶液进行模拟样品预处理,以正辛醇为有机萃取相,在供体相pH值为9,NaC l浓度为200.gL-1,接收相为pH=1的盐酸水溶液,萃取时...     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水样中痕量微囊藻毒素

微囊藻毒素（Microcystins,MCs）是水体中有害蓝藻水华释放出来的一类具有强致癌作用的肝毒素,迄今已发现60多种异构体.已知存在的最普遍、含量相对较多、毒性较大的主要是MC-LR,MC-RR,MC-YR（见图1）.