加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法.样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进...     

海藻酸钠基多孔碳气凝胶的制备及其对水中四环素去除

采用脱硫废水中的重金属污染物原位交联使海藻酸钠形成水凝胶,再将该水凝胶在800℃的条件下制备为海藻酸钠基多孔碳气凝胶,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)对该气凝胶进行了表征分析,并考察了该气凝胶对溶液中四环素的吸附行为。结果表明,该碳气凝胶具有丰富的孔隙结构,比表面积可以达到52.37 m²/g。随着溶液初始pH值的增大,碳气凝胶对四环素的吸附量逐渐降低。碳气凝胶对四环素的吸附行为更符合准二级动力学方程(R²=0.825 7),最大吸附量可以达到112 mg/g,等温吸附过程对Freundlich等温吸附模型比对Langmuir等温吸附模型拟合度更高,说明利用处理脱硫废水的凝胶废弃物制备的海藻酸钠基多孔碳气凝胶在去除水环境中的抗生素方面有较好的应用前景,实现了脱硫废水凝胶废弃物的资源化利用。     

高效液相色谱法测定南昌市环境空气PM10中16种多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件.在设定的色谱条件下,各种多环芳烃(PAHs)的检出限为0.11～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～12.6%.在南昌市布设4个环境空气采样点,测定PM10中PAHs含量.结果表明,八一广场、南昌市区二中老校区和罗家集区苯并(a)芘日均质量浓度最大值均超过<环境空气质量标准>(GB 3095-1996)的限值,PAHs污染状况较严重.     

溶胶凝胶法制备磷钨酸掺杂TiO2薄膜及其光催化性能

以钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶凝胶法制备了磷钨酸掺杂的二氧化钛薄膜.通过XRD、FT-TR对该薄膜进行了表征,研究了薄膜在对氯苯酚光降解中的催化活性.结果表明,当磷钨酸与二氧化钛摩尔比为0.01:1、薄膜烧结温度600℃、对氯苯酚溶液浓度30 mg/L(pH＝5)、光催化8 h的条件下,对氯苯酚的降解率超过90%,且薄膜可以重复使用.磷钨酸对二氧化钛的光催化活性具有明显的促进作用.     

二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物

采用二次热解吸-气相色谱.质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一.     

离子色谱法测定大气中的甲磺酸

建立了以玻璃纤维膜-KB120气溶胶采样器采集大气中甲磺酸的采样方法;以0.1mmol·l-1H3BO3/0.1mmol·l-1 Na2B4O7为淋洗液的甲磺酸离子色谱分析方法.分析方法的精密度和准确度分别为5%和4%.并实测了青岛冬季大气气溶胶中MSA,SO2-4和NO-3的平均浓度分别为0.10μg·m-3,30.40μg·m -3和17.98μg·m-3.     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。