固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。     

大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。     

离子色谱法测定嫩江水中氟离子

介绍了离子色谱仪测定F-的分析方法,并对实验中出现的干扰问题加以论述.     

负载型钛凝胶的制备及其吸附去除三价砷的性能

针对钛凝胶(titanium xerogel,TAX)对三价砷[As(Ⅲ)]的吸附容量高(254 mg·g^-1)但速率慢的问题,通过浸渍法,将TAX负载到活性炭、海绵及树脂材料制备负载型吸附剂,并评价其除砷性能.除海绵外,活性炭和树脂均能成功负载TAX,其中活性炭基材料的钛负载量在1.4%左右,树脂基材料在5%左右.树脂和活性炭的负载均提高了TAX的除砷速率,且树脂基材料提高的程度更明显.对于初始质量浓度为1.0 mg·L^-1的As(Ⅲ)溶液,树脂基材料(TAX@D201)的吸附速率为0.85mg·(g·min)^-1,是未负载TAX吸附速率[0.04 mg·(g·min)^-1]的21倍.在处理实际含砷地下水的柱实验中,TAX@树脂的有效床体积(BV)达560 BV,是相同金属负载量载铁树脂材料的2.8倍(199 BV).本文结果表明将TAX负载于大孔树脂是一条有效的策略,为TAX应用于含砷地下水的净化提供了新思路.     

Al2O3/β-40催化剂同时脱硫脱硝性能

以溶胶凝胶法制备的30% Al2O3/β-40为载体,采用浸渍法制备出负载不同金属氧化物的催化剂。采用XRD、H2-TPR、BET对催化剂结构和性质进行表征,以CO为还原剂考察催化剂的脱硫脱硝活性。结果显示12% NiO/30% Al2O3/β-40脱硫脱硝活性最佳,500℃时NO、SO2转化率均可达到90%以上。     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱 -飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200 μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

低温下聚氨酯水凝胶包埋硝化菌去除氨氮

采用聚氨酯水凝胶为固定化载体制备了包埋硝化菌颗粒,并在上流式内循环反应器内以人工配制的模拟氨氮废水对包埋硝化菌颗粒进行驯化。在驯化完成后实验考察了温度变化和水力停留时间(HRT)对低温下聚氨酯水凝胶包埋硝化菌颗粒去除氨氮的影响以及出水中亚硝态氮、硝态氮的累积情况。结果表明,在进水氨氮浓度为40 mg/L,HRT为4 h,水温从22℃降低到10℃时,包埋硝化菌颗粒对氨氮的去除率从97%下降到48%,调整10℃运行时的HRT,氨氮去除率可达到75%。将进水氨氮浓度降低至15 mg/L,当HRT为4 h,温度在7~13℃范围内变动时,氨氮去除率稳定在80%左右。在整个运行过程中,保持DO充足,没有出现亚硝酸盐积累的现象。