溶胶-凝胶法制备复合光催化剂（MWNTs/ TiO2）工艺条件的研究

以多壁碳纳米管（MWNTs）为载体,在煅烧温度200~900℃、煅烧时间1~7 h、溶胶体系pH值为2~10的工艺条件下,采用溶胶-凝胶法制备复合光催化剂（MWNTs/TiO₂）。通过其对甲基橙的光催化降解效果对比,评价各种复合光催化剂催化活性之间的差异,结果表明,随着煅烧温度的升高,复合光催化剂中纳米TiO₂的晶型由锐钛型逐渐向金红石型转变,500℃时为2种晶型的混合相;pH值为2的强酸性条件有利于形成金红石晶型,pH值为5的中性及弱酸性条件则有利于形成锐钛型,而pH值为3时为2种晶型的混合相;在煅烧温度500℃、煅烧时间3 h、溶胶凝胶体系pH值为3的最佳制备工艺条件下,复合光催化剂催化活性最高,借助扫描电镜发现其TiO₂均匀地包覆在多壁碳纳米管管壁上。     

B,N和Ce共掺杂TiO_2催化剂光催化活性研究

采用溶胶-凝胶法制备出B,N和Ce共掺杂TiO2光催化剂,并用XRD、SEM等表征了其结构特征。以酸性大红染料溶液的光催化降解为探针反应,考察了制备条件对共掺杂TiO2催化剂活性的影响。结果表明,在400℃,当B,N和Ce的原子比为1∶2∶0.1,焙烧3 h时,光催化剂活性最大,大红染料的降解率达到98%。     

铁炭微电解法降解1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)是一种常用的离子液体,被越来越多地应用于精细化学品及药物的合成。由于其对水生生物有毒性的影响且难于生物降解,提出了采用铁炭微电解法来降解[BMIM]BF4,并探讨了影响处理效果的主要因素、工艺条件及其反应动力学。结果表明,影响铁炭微电解降解[BMIM]BF4的因素按从小到大的顺序为:炭铁比、反应时间、pH;铁炭微电解降解[BMIM]BF4的最佳工艺条件是:铁粉用量3 g/L、水样pH2.5、炭铁比2、反应时间为60~90 min;在此条件下,[BMIM]BF的去除率可以达到80%以上,且该降解反应为二级反应。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

溶胶-凝胶法制备复合光催化剂（MWNTs/TiO_2）工艺条件的研究

以多壁碳纳米管（MWNTs）为载体,在煅烧温度200~900℃、煅烧时间1~7 h、溶胶体系pH值为2~10的工艺条件下,采用溶胶-凝胶法制备复合光催化剂（MWNTs/TiO2）。通过其对甲基橙的光催化降解效果对比,评价各种复合光催化剂催化活性之间的差异,结果表明,随着煅烧温度的升高,复合光催化剂中纳米TiO2的晶型由锐钛型逐渐向金红石型转变,500℃时为2种晶型的混合相;pH值为2的强酸性条件有利于形成金红石晶型,pH值为5的中性及弱酸性条件则有利于形成锐钛型,而pH值为3时为2种晶型的混合相;在煅烧温度500℃、煅烧时间3 h、溶胶凝胶体系pH值为3的最佳制备工艺条件下,复合光催化剂催化活性最高,借助扫描电镜发现其TiO2均匀地包覆在多壁碳纳米管管壁上。     

添加壳聚糖溶胶-凝胶法制备的TiO2光催化剂及其光催化性能研究

采用添加壳聚糖（CTS）的溶胶-凝胶法制备了具有较高光催化活性的TiO2光催化剂,并用XRD、TEM、BET和IR等手段对其进行表征。结果表明,CTS的添加使TiO2衍射强度增强、分散性提高、比表面积增大从而使光催化活性提高;用所制备的催化剂光催化降解甲基橙反应60min后,其去除率由不添加CTS所制备TiO2的32％提高到48％,TOC去除率由14％提高到23％。     

广东某市部分中学生尿液中多种多环芳烃单羟基代谢物暴露水平分析

为了解地处多环芳烃(PAHs)排放源附近的背景人群体内的PAHs暴露水平,于2006年11月采集广东某市某钢铁公司焦化厂附近一中学部分学生(14～18岁)尿样,采用高效液相色谱-荧光检测法,在检测尿液中PAHs单羟基代谢物(HO-PAHs)的基础上,对受试人群体内的PAHs暴露水平,1-羟基芘(1-HOP)与其他HO-PAHs的相关性进行了分析.结果表明,尿样中共检测出7种HO-PAHs,除4-羟基菲(4-HOPhe)外,其余HO-PAHs的检出率均为100%.检出的2-羟基萘(2-HON)、2-羟基芴(2-HOFlu)、2-+3-羟基菲(2-+3-HOPhe,由于2-羟基菲(2-HOPhe)和3-羟基菲(3-HOPhe)属共溢出峰,因此以2-+3-HOPhe表示)、9-羟基菲(9-HOPhe)、4-HOPhe和1-HOP的浓度中位数分别为5.34、4.09、0.08、0.80、0.03、0.35 μmol/mol(以尿肌酐计).受试人群尿液中2-HON、2-HOFlu、总HOPhe浓度(简称∑HOPhe)和1-HOP的浓度中位数高于南方沿海某市中学生,1-HOP浓度的中位数也高于国内类似背景人群.1-HOP浓度与其他HO-PAHs浓度的相关性并不好(相关系数为0.213～0.653),且与2-HON、9-HOPhe和检出的∑HOPhe浓度的相关性均不显著,显示多种HO-PAHs的联合测定可能更能客观评价人体内的PAHs暴露水平.     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

气相色谱法测定黄磷生产尾气中的CO_2

针对黄磷生产尾气具有强化学活性和腐蚀性的特点,选择了TDX-01型碳分子筛色谱柱,采用气相色谱法测定黄磷尾气中的CO2。实验结果表明:黄磷尾气中高浓度的CO2用TCD检测器检测,CO2体积分数在0.1%~10%时,检测下限可达到0.05%,方法的平均回收率为93.6%~104.1%,相对标准偏差为2.1%~3.2%;净化后黄磷尾气中的微量CO2经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定,CO2体积分数在1.0×10-7~1.0×10-4时,方法的检测下限可达到5.0×10-8,相对标准偏差为1.63%。     

离子色谱检测在火电厂水汽品质监督中的应用

针对火力发电厂水汽品质,运用离子色谱分析技术进行查定。应用结果表明:离子色谱分析技术具有分析速度快、灵敏度高、结果准确的优点,对监督现场化学设备运行水平具有重要意义。