加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

磁性环氧丙基三甲基氯化铵-β-环糊精复合水凝胶对草甘膦的吸附性能

为有效去除水中的草甘膦,合成了一种磁性环氧丙基三甲基氯化铵-β-环糊精复合水凝胶(MGTA-CDCH),且对其进行了结构表征,探究了溶液初始pH、草甘膦浓度等对MGTA-CDCH吸附性能的影响。结果表明：在pH=3~10.5时,MGTA-CDCH的Zeta电位均能够保持在27 mV以上;MGTA-CDCH对草甘膦的吸附过程符合Sips等温线模型,饱和吸附量为179.2 mg·g⁻¹,且在1 h内可达到饱和吸附容量的96.6%;由于草甘膦属于阴离子有机物,MGTA-CDCH中季胺基团和羟基基团可以与其发生静电和氢键作用,因此,溶液pH对吸附作用影响较大,pH=3~7为吸附的适用范围,此后,随着pH的升高,MGTA-CDCH对草甘膦的吸附量明显下降。此外,腐殖酸对MGTA-CDCH吸附草甘膦存在较为明显的抑制效果,但抑制效果随着腐殖酸浓度的升高而减弱;MGTA-CDCH在5次循环再生后仍能保持86%的吸附容量。上述研究结果表明,MGTA-CDCH在含草甘膦废水处理中具有潜在的应用价值。     

一种复合催化剂及其光催化降解煤矿瓦斯的性能研究

为提高催化剂光催化降解煤矿瓦斯效率,运用溶胶-凝胶浸渍过程将具有优异吸附性能的活性炭颗粒引入催化剂,制备了新型复合催化剂Ga2O3/AC。采用XRD、SEM、N2吸附等方法对新型复合催化剂的结构形貌及比表面积进行理化表征,验证了复合催化剂制备方法的可行性。同时以真空紫外灯为光源,进行光催化氧化降解瓦斯的模拟实验,对比考察Ga2O3、活性炭颗粒及复合催化剂的光催化活性。结果表明,相比单一Ga2O3,复合催化剂光照时间为180 min后对甲烷的降解率提高了13%,达到100%去除率。     

聚氧化乙烯-海藻酸钠凝胶球去除废水中无机磷的研究

研究了聚氧化乙烯-海藻酸钠（PEO-SA）凝胶球对废水中无机磷的去除效率及吸附特性。研究结果表明：凝胶球吸附无机磷的吸附平衡时间为2h;模拟污水pH值为8时,PEO-SA—Ca—Fe凝胶球的去除效果最好;PEO-SA—Ca—Fe凝胶球可以被较好的再生利用;准二级动力学方程可以很好的描述PEO-SA—Ca—Fe凝胶球的吸附过程,主要受颗粒内扩散控制;Freundlich型吸附等温线可以较好的描述PEO-SA—Ca—Fe凝胶球对无机磷的吸附行为。     

用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物

本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法, 包括6种多氯联苯(PCB15, PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138)和14种有机氯农药(α-666, β-666, γ-666, δ-666, P,P'-DDE, P,P'-DDD, O,P'-DDT, P,P'-DDT, Heptachlor, Aldrin, trans-Chlordane, cis-Chlordane, Dieldrin, Endrin). 土样通过加速溶剂提取, 经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化, 最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定. 实验结果表明该法获得很好的回收率70.7%～98.0%, 相对标准偏差为2.19%～10.8%, 检出限为0.33 ng·g-1～0.94 ng·g-1. 与传统的提取方法相比, 加速溶剂提取具有操作简便,省时省溶剂, 减少有机溶剂对环境污染的特点. 优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物, 并且能够在日常分析中得到应用.     

水玻璃/聚电解质复合凝胶阻化材料及其性能

以水玻璃和有机聚电解质杂化复合,制备水玻璃/聚电解质复合凝胶材料,并将该凝胶材料与原煤复合,研究其阻化性能。结果表明:相同时间内,随着水玻璃与聚电解质质量比的降低,凝胶粘度从913 mPa.s提高到3 780mPa.s;当水玻璃与聚电解质质量比为9∶1,反应时间为20~35 min时,制备的复合凝胶具有良好的保水性;SEM表明复合凝胶与原煤复合良好;TG-DTA热分析表明复合凝胶的添加提高了煤的分解燃烧温度;原煤与凝胶复合后,能有效地抑制煤受热时的CO释放量,并且随温度的升高,阻化效果增强;当阻燃剂与制备的复合凝胶复合后,所制备的阻化剂在150℃时阻化率为73.4%。     

反应条件对矿用充填发泡树脂活性的影响研究

采用二价金属A作为催化剂,合成矿用发泡树脂。通过测定树脂的固含量、黏度、凝胶时间、羟甲基指数等,研究反应温度、时间和催化剂用量对矿用发泡树脂活性的影响。试验结果表明:随着反应时间的延长、温度的升高、催化剂用量的增加,树脂的黏度和固含量逐渐增加,而树脂中残余B、残余C和凝胶时间逐渐减少。在较高温度下,羟甲基指数随着反应时间的延长先增加后减少;在较低温度下,羟甲基指数随着反应时间的延长先减少后增加;较大的催化剂用量有利于树脂缩合反应,较低的用量有利于促进B与C的羟基化反应。     

类氧化硅气凝胶吸附材料的制备及其吸附性能

以有机硅高沸物和Na₂SiO₃·9H₂O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出疏水性的类氧化硅气凝胶吸附材料。采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外分析仪和比表面与空隙度分析仪对该吸附材料的结构进行表征。表征结果显示,该吸附材料呈海绵状多孔结构,比表面积为294.48 m²/g,孔径分布较宽（为2 ~140 nm）,平均孔径为8.95 nm。实验结果表明：采用该吸附材料常温下静态吸附处理质量浓度为10 mg/L的罗丹明B（RhB）溶液,在类氧化硅气凝胶吸附材料加入量50 g/L、静态吸附时间5 h的最佳静态吸附工艺条件下,RhB去除率为98.8%,吸附后RhB质量浓度为0.124 mg/L;采用该吸附材料常温下动态吸附处理质量浓度为15 mg/L的RhB溶液,吸附4 h后开始穿透,吸附7 h后完全穿透。穿透时间较长,表明该吸附材料具有较大的吸附容量。