两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

ICP-MS测定环境样品中银元素方法研究

在石墨消解炉上利用王水加热回流的方式消解土壤标样,利用ICP-MS,结合动态反应池技术测定所得溶液中的银含量。通过比对标准值,发现利用纯氧气作反应气的动态反应池技术(DRC)能快捷、准确地测定土壤中的银含量。     

全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

ICP-OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。     

林丹在玉米、大豆及土壤中的残留量及其消解动态研究

田间试验表明,在河南地区施用农药林丹的残留量,玉米为1～1.7μg/kg,平均1.4μg/kg;大豆为3.3～5.7μg/kg,乎均4.8 μg/kg。直接喷于作物上,大豆为5.2～6.4μg/kg,平均5.7μg/kg,土壤为6.2～10.1μg/kg,平均8.2μg/kg。残留消解动态曲线表明,林丹在土壤中的半衰期为1～4.5 d。作物籽粒吸收林丹有一个过程。玉米籽粒在施药3 d后、大豆在施药34 d后籽粒中残留量达最高点,往后便逐渐降解。林丹在籽粒中的残留动态曲线呈一缓慢的峰形。林丹在大豆中的残留量明显高于玉米。大豆在被收获前31～11 d施药时,籽粒中的残留量超过联合国推荐的允许量100μg/kg。      

ICP-MS法同时测定大气PM2.5中6种元素研究

以大气PM_2.5为对象,建立微波消解ICP-MS法同时检测PM_2.5中6种元素方法。大流量采样器滤膜法采集PM_2.5,硝酸-氢氟酸-双氧水分析,微波消解,钪(Sc)、锗(Ge)、锢(Im)、铋(Bi)为内标元素,选择适当待测元素同位素质量数,仪器最优参数条件下检测。结果表明,铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb) 6种元素回归方程线性相关系数R²均>0.999,检出限0.02～0.07μg/L,加标回收率为92%～104.38%,精密度RSD为0.71%～3.84%。同时,实际样品检测结果也表明,山西省运城市环境大气PM_2.5中Cr、Mn、Cu、As、Cd、Pb这6种元素均有检出,年均浓度从高到低排序依次为Mn>Pb>As>Cr>Cu>Cd,微波消解ICP-MS法可快速同时检测大气PM_2.5中多种元素。     

微波辐射加热合成蒽醌的清洁生产正交实验研究

微波辐射加热合成蒽醌反应,速度快、产率高、无污染,是一种很有应用价值的清洁生产方法。观测了微波辐照条件下蒽醌产率的变化情况及影响因素,着重研究了邻苯甲酰苯甲酸环化脱水缩合生成蒽醌的最佳反应条件及蒽醌产率与影响因素间的关系。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

能源新方向 害草变燃料

我国科学家开展的一项研究发现,被列为世界十大害草之一的水葫芦,可在微波联合碱作用下实现能源化利用,制取燃料酒精、氢气、甲烷等清洁燃料。浙江大学能源清洁利用国家重点实验室的课题组研究了微波联合碱对水葫芦降解和糖化的影响规律,包括微波加热时间、功率以及碱用量等。