钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。     

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铭、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt,Pd,Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt,Pd、Rh的检出限分别为0.47ng·g-1,0.44ng·g-1,0.065n·g-1,精密度为1.11%-2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

基于快速消解的海洋沉积物重金属ICP-MS测定条件优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,是开展海洋生态环境评价与管理的基础。比较研究了当前生态环境监测领域几种主要的检测标准方法和近年热门的土壤快速消解法对海洋沉积物中重金属的检测效果。通过研究不同消解体系、消解压力、校准溶液配制方法以及内标元素、内标浓度等条件对海洋沉积物重金属测定效果的影响,优化了海洋沉积物样品的快速消解过程和测定条件。结果表明:优化后的快速消解方法针对Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的方法检出限为0.004~0.8 mg/kg,测定下限为0.016~3.2 mg/kg,回收率为95.4%~109.2%,相对标准偏差为0%~3.22%,方法准确可靠、快速高效,满足海洋沉积物样品(尤其是大批量样品)的重金属测试需求。     

进口与国产COD消解测定仪测定废水COD的比对研究

应用消解分光光度法,比对了一款进口仪器和一款国产仪器应用于实际水样中COD含量测定的差异性。通过精密度、回收率、方法比对等实验分析得出,2款仪器应用电热消解分光光度法测定COD,实验结果与国标回流滴定法的实验结果基本一致,无显著性差异,具有可比性,可广泛用于水质评价和环境监测。与国产仪器相比,进口测定仪具有较小的偏差,较高的回收率。国产测定仪偏差较大的原因主要在于其比色装置,而不是用于前处理的消解装置。比较分析了2款仪器的购买和使用经济成本,为广大企事业及科研单位选用COD消解测定仪提供了有价值的基础数据和参考建议。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。